ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂用于桑叶提取液的澄清工艺

周杏子¹^,², 贺胜², 何海¹^,², 吴新荣²^,

1.华南理工大学轻工与食品学院,广州 510640

2.广州军区广州总医院药学部,广州 510010

ZHOU Xingzi¹^,², HE Sheng², HE Hai¹^,², WU Xinrong¹^,

1.School of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China

2.Department of Pharmacy, Genenral Hospital of Guangzhou Military Command of PLA, Guangzhou 510010, China

作者简介周杏子(1990-),女,湖北宜昌人,在读硕士,研究方向:天然药物有效部位开发研究。电话:(0)15521156031,E-mail:hhzxz004@163.com。

通信作者吴新荣(1959-),女,黑龙江绥化人,主任药师,博士生导师,硕士,研究方向: 中药筛选及药理研究。电话: 020-36653476,E-mail:13902300518@139.com。

基金资助: 基金项目广东省重大科技专项(2011A080300004)

中图分类号: R282.71 文献标识码: B 文章编号: 1004-0781(2016)05-0505-05

摘要:

目的

优化ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂用于桑叶提取液除杂的工艺。

方法

以桑叶生物碱保留率、黄酮保留率、多糖保留率和固形物去除率为指标,进行单因素实验,分别考察澄清剂加入顺序、澄清剂加入量、药物浓度、作用温度、搅拌时间、搅拌速率及水浴保温时间对除杂效果的影响。在单因素实验的基础上,应用效应面分析法优化澄清工艺条件。

结果

ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂2组分加入顺序为先B组分后A组分,澄清剂B组分加入量为10%药液体积,A组分为5%,药物浓度为0.17 g·mL^-1,作用温度为76 ℃,搅拌速率120 r·min^-1,搅拌10 min,80 ℃水浴保温30 min,静置12 h的工艺条件下,桑叶生物碱保留率为92.5%,桑叶黄酮保留率为90.2%,桑叶多糖保留率为91.1%,固形物去除率为26.5%。

结论

ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂能够有效纯化桑叶提取液,且基于效应面法优化的工艺条件,方法简单可行,澄清度好。

关键词: 桑叶 ; 澄清剂 ; ZTC1+1Ⅱ型 ; 生物碱 ; 黄酮 ; 多糖

Abstract:

Objective

To determine the optimum process of ZTC1+1Ⅱnatural clarifying agents edulcorated mulberry leaf extracts.

Methods

The remaining rate of mulberry leaf alkaloid, flavone,polysaccharide and the solids removal rate were used as indexes, optimized by single factor experiment to study the effect of some factors, such as the order and dosage of clarifying agents, the concentration and the temperature of the extracting solution, whisking time, whisking speed and holding time, response surface methodology was selected to decide the best clarfication process.

Results

The optimal process: the order of the ZTC1+1Ⅱ natural clarifying agents was part B after part A, the dosage of clarifiers B and A were 10% and 5% volume of the extract, the extract solution was 0.17 g·mL^-1, the temperature was 76 ℃, the whisking speed was 120 r·min^-1, the whisking time was 10 min, 80 ℃ holding 30 min, and standing time was 12 h, the remaining rate of mulberry leaf alkaloid, flavone and polysaccharide were 92.5%, 90.2% and 91.1%, the solids removal rate was 26.5%.

Conclusion

ZTC1+1Ⅱ natural clarifying agents could effectively purify the extracts of mulbery leaf, optimized by the response surface method, the method is simple and feasible, and clarity is good.

Key words: Mulberry leaf ; Clarifying agents ; ZTC1+1Ⅱ ; Alkaloids ; Flavone ; Polysaccharide

桑元止渴胶囊是广州军区广州总医院的自制制剂,其中的中药有效成分是从桑叶中提取出的多糖、黄酮和生物碱,主要用于2型糖尿病的辅助治疗。但是,由于桑元止渴胶囊原生产工艺中桑叶总生物碱成分通过乙醇提取后,回收乙醇得到浑浊液,其中含有大量的非水溶性成分,黏性较大,难以用普通的过滤方式去除,且含有的叶绿素等杂质形成的油性沉淀对后续纯化工艺中使用的树脂柱具有毒性作用,使得树脂柱使用寿命降低,操作困难,同时,最终的提取物吸湿性较大,生产成本较高。因此,为了降低生产成本,改善该产品的防潮性能,提高其产品质量,笔者采用ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂对桑叶提取物进行纯化的单因素实验,然后通过星点设计-效应面法进行实验,优化ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂纯化桑叶提取物的最优条件,报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

BP211D型电子天平(德国赛多利斯公司,感量:1 mg);电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);KQAS1000GTDE高频恒温数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司); Lab Tech紫外可见-分光光度计(北京莱伯泰科仪器有限公司);EYELAN21001旋转蒸发仪(日本东京理化器械株式会社)。

1.2 试药

桑叶(广东和翔制药有限公司,批号:131201,产地:江苏,经广东和翔制药有限公司质检部鉴定为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶)。ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂(北京正天澄清技术有限公司,批准号:DB12-065-96);桑元止渴胶囊,自制(批号:140601),每板10粒,每粒0.5 g;雷氏盐(上海晶纯试剂有限公司,批号:20140331); 4-羟基哌啶(上海晶纯试剂有限公司,批号:L1405027,含量≥98%);芦丁(上海晶纯试剂有限公司,批号:J143071,含量≥98%);葡萄糖(上海晶纯试剂有限公司,批号:E1409051,含量≥98%);苯酚、浓硫酸、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、丙酮、盐酸、乙醇均为国产分析纯。

2 方法与结果

2.1 桑叶提取液的制备

按照桑元止渴胶囊中颗粒制备的工艺条件,取桑叶粉(过孔径0.60 mm 药筛)1 000 g置圆底烧瓶中,按料液比1:10 加入适量70 %乙醇,80 ℃加热回流提取2次,每次60 min,过滤,合并滤液,回收乙醇至完全;药渣加水,料液比1:10,80 ℃提取2次,每次60 min,过滤,浓缩,取滤液与醇提物合并,制成桑叶提取物5 000 mL,即得药物浓度为1:5的浓缩液,备用^[1]。

2.2 ZTC1+1Ⅱ型澄清剂溶液的配制

澄清剂A组分:称取A组分5.0 g,先用少量纯化水将其搅成糊状,然后加纯化水至500 mL,溶胀24 h,搅拌均匀,即得 1%A组分黏胶液;澄清剂B组分:称取B组分5.0 g,用少量1%醋酸溶解B组分并搅成糊状,然后加1%醋酸溶液至500 mL,溶胀24 h,搅拌均匀,即得1%B组分黏胶液^[2]。

2.3 活性成分含量测定

2.3.1 桑叶生物碱含量测定

采用雷氏盐比色法测定^[1]。以4-羟基哌啶为对照品,利用4-羟基哌啶标准曲线计算桑叶生物碱含量。以4-羟基哌啶溶液的摩尔浓度(mol·L^-1)为横坐标(X),以在波光523 nm处的吸光度为纵坐标(Y),得标准曲线方程:Y=101.63X-0.093 1,R²=0.999 7。

2.3.2 桑叶黄酮含量测定

采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定^[1]。以芦丁为对照品,利用芦丁标准曲线计算桑叶黄酮含量。以芦丁溶液质量浓度(mg·mL^-1)为横坐标(X),在510 nm处吸光度值为纵坐标(Y),得标准曲线方程:Y=11.34X+0.012 3,R²=0.999 9。

2.3.3 桑叶多糖含量测定

采用改进的苯酚-硫酸法测定^[1]。以葡萄糖为对照品,利用葡萄糖标准曲线计算桑叶多糖含量。以葡萄糖溶液质量浓度(μg·mL^-1)为横坐标(X),以在波长490 nm处吸光度值为纵坐标(Y),得标准曲线方程:Y=0.014 8X-0.000 4,R²=0.999 6。

2.4 评价指标

2.4.1 活性成分保留率

将“2.1”项的提取液适度稀释后,分别按“2.3.1”“2.3.2”和“2.3.3”项方法测定桑叶多糖、黄酮和生物碱溶液的吸光度,根据各自的标准曲线方程计算多糖、黄酮的质量浓度和生物碱的摩尔浓度,然后根据稀释倍数和溶液体积计算含量,生物碱含量以1-脱氧野尻霉素(1-deoxyno jirimycin,1-DNJ)摩尔质量计算。由下列公式计算活性成分保留率:多糖、黄酮和生物碱保留率(%)=澄清剂处理后活性成分含量/澄清剂处理前活性成分含量×100%。

2.4.2 固形物去除率

精密量取澄清处理前后提取液各25 mL,置已干燥至恒质量的蒸发皿,水浴蒸干,105 ℃烘干3 h,迅速置于干燥器中冷却至常温,后精密称质量^[3]。计算固形物去除率,按下式公式计算:固形物去除率(%)=(澄清前固形物质量-澄清后固形物质量)/澄清前固形物质量×100%。

2.4.3 综合评分(overall desirability,OD)

在用澄清剂对桑叶提取物进行除杂处理时,既要最大可能减少目标活性成分的损失,又要保证较好的澄清效果,所以,选取生物碱保留率(Y₁)、黄酮保留率(Y₂)、多糖保留率(Y₃)和固形物去除率(Y₄)作为评价指标,进行综合评分,将生物碱保留率Y₁的权重设定为0.4,黄酮保留率Y₂的权重定为0.2,多糖保留率Y₃的权重定为0.1,固形物去除率Y₄的权重定为0.3,即OD(%)=(0.4Y₁+0.2Y₂+0.1Y₃)+0.3Y₄/Y_4max×100%^[4]。

2.5 ZTC1+1Ⅱ型澄清剂除杂工艺单因素考察

2.5.1 澄清剂A、B两组分加入顺序

取桑叶提取液适量,分别稀释至不同浓度,测定pH值=6.1,根据ZTC1+1Ⅱ型澄清剂说明书,ZTC1+1Ⅱ型澄清剂使用时不需要调节待处理液的pH值,由于本次实验待处理液pH值=6.1,相对于蛋白质等电点pH值=4.8为碱性环境,所有,先加入澄清剂B组分后加入A组分,且组分用量比为2:1^[5]。

2.5.2 澄清剂用量对除杂效果的影响

取“2.1”项桑叶提取物50 mL,平行5份,置于100 mL锥形瓶中,在双数显恒温磁力搅拌器上加热恒温至80 ℃,分别加入待处理药液体积的4%,6%,8%,10%和12%的1% B组分黏胶液,在恒温80 ℃,搅拌速率120 r·min^-1条件下搅拌10 min,保温30 min;再分别加入待处理药液体积的3%,4%,5%和6%的1%A组分黏胶液,在恒温80 ℃,搅拌速率120 r·min^-1条件下搅拌10 min,保温30 min,静置12 h后过滤,取滤液定容至50 mL,测定各指标,结果表明,澄清剂加入量对除杂效果影响显著,随着澄清剂加入量增大,固形物去除率也随之变高,在澄清剂B组分加入量为10%,A组分加入量为5%后趋于稳定;同时,活性成分保留率随之降低。

2.5.3 药物浓度、作用温度、搅拌时间、搅拌速率及水浴保温时间对除杂效果的影响

取“2.1”项桑叶提取液适量,按单因素实验设计实验,澄清剂B组分加入量为药液量的8%,相应的A组分加入量为4%,其余操作基本同“2.5.1”项方法。实验结果表明,药物浓度和作用温度对除杂效果影响明显,而搅拌时间、搅拌速率和水浴保温时间对除杂效果影响较小。搅拌速率120 r·min^-1,搅拌10 min,80 ℃水浴保温30 min即可达到较好的除杂效果。

2.6 效应面法优选除杂工艺条件

选择澄清剂加入量、药物浓度和作用温度3个主要影响因素作为考察因素,以桑叶活性成分的保留率和固形物去除率为效应值,搅拌速率120 r·min^-1,搅拌10 min,水浴保温30 min为固定条件。根据Box-Be hnken设计原则安排实验,因素水平见表1,实验安排及结果见表2。

水平	药物浓度(A)[生药 (g):药液(mL)]	澄清剂加入量(B)/%	作用温度 (C)/ ℃
-1	1:6	6	70
0	1:7	8	80
1	1:8	10	90

表1 桑叶提取液除杂工艺优化实验设计的因素与水平

Tab.1 Factors and levels for the optimal process of edulcorating mulberry leaf extracts

表2 桑叶提取液除杂工艺的优化实验结果
Tab.2 Results of the optimal process of edulcorating mulberry leaf extracts

序号	A(药液浓度)	B(澄清剂加入量)	C (作用温度)	生物碱保留率 (Y₁)
序号	A(药液浓度)	B(澄清剂加入量)	C (作用温度)	%
1	0	0	0	89.4	91.2	90.1	25.3	91.5
2	-1	-1	0	92.1	91.7	91.8	24.7	92.2
3	0	1	1	91.3	90.4	89.7	21.4	87.7
4	0	0	0	90.3	90.3	89.7	25.7	92.1
5	0	0	0	89.7	90.5	90.3	25.3	91.5
6	-1	1	0	88.4	89.2	87.9	26.6	92.0
7	-1	0	1	91.4	92.1	92.5	20.2	87.0
8	0	-1	1	90.9	91.4	93.1	18.7	85.1
9	0	0	0	90.1	90.7	90.2	25.5	92.1
10	1	-1	0	91.8	91.2	91.7	24.2	91.4
11	0	1	-1	89.7	90.2	90.5	25.9	92.2
12	0	-1	-1	91.2	90.7	91.4	23.5	90.3
13	-1	0	-1	90.5	89.8	89.7	24.3	90.5
14	0	0	0	90.2	90.4	90.3	25.4	91.8
15	1	0	1	92.3	89.8	91.2	20.1	86.7
16	1	1	0	92.5	91.3	90.3	26.3	93.9
17	1	0	-1	91.8	90.5	91.9	24.8	92.0

表2 桑叶提取液除杂工艺的优化实验结果

Tab.2 Results of the optimal process of edulcorating mulberry leaf extracts

2.7 桑叶提取液除杂工艺综合评分预测的模型建立及显著性检验

应用Design Expert 8.0.5版软件对实验数据进行回归分析,建立桑叶提取液除杂工艺综合评分与3个除杂工艺条件因素的数学回归模型:OD=91.80+0.29A+0.85B-2.31C+0.68AB-0.45AC+0.18BC+0.40A²+0.18B²-3.15C²,模型回归显著(P<0.01),且失拟项不显著(P=0.187 5),综合评分预测模型的校正决定系数=0.974 3,说明模型能解释约97%的效应值的变化,决定系数R²=0.988 8,说明模型拟合程度好。回归模型方差分析结果见表3。

表3 桑叶提取液除杂综合评分预测的回归模型方差分析
Tab.3 Variance analysis for regression equation of predicted overall desirability of edulcorating mulberry leaf extracts

方差来源	平方和	自由度	均方	F	P
模型	93.99	9	10.44	68.48	<0.000 1
A	0.66	1	0.66	4.34	0.045 8
B	5.78	1	5.78	37.90	0.000 5
C	42.78	1	42.78	280.53	<0.000 1
AB	1.82	1	1.82	11.95	0.010 6
AC	0.81	1	0.81	5.31	0.054 6
BC	0.12	1	0.12	0.80	0.399 9
A²	0.67	1	0.67	4.42	0.037 7
B²	0.13	1	0.13	0.85	0.388 4
C²	41.78	1	41.78	273.96	<0.000 1
残差	1.07	7	0.15	/	/
失拟项	0.71	3	0.24	2.62	0.187 5
纯差	0.36	4	0.090	/	/
回归统计	95.06	16	/	/	/

A.drug concentration;B.dose of fining agent;C.affecting temperature

A.药物浓度;B.澄清剂加入量;C.作用温度

表3 桑叶提取液除杂综合评分预测的回归模型方差分析

Tab.3 Variance analysis for regression equation of predicted overall desirability of edulcorating mulberry leaf extracts

方差分析表明各因素对桑叶提取液除杂效果影响顺序为C>B>A,其中B、C和C²项对效应值影响极显著,A、AB和A²对效应值影响显著。在回归方程基础上,应用Design Expert 8.0.5版软件绘制效应面及等高线图,若等高线为椭圆则表明2个因素交互作用明显,若为圆形则表明交互作用不明显^[6]。结果见图1~3。

图1 药物浓度与澄清剂加入量对桑叶提取液除杂效果综合评分的等高线和效应面

Fig.1 Contour line and response surface of drug concentration and the dose of fining agent versus the overall desirability of edulcorating mulberry leaf extracts

图2 药物浓度与作用温度对桑叶提取液除杂效果综合评分的等高线和效应面

Fig.2 Contour line and response surface of drug concentration and temperature versus the overall desirability of edulcorating mulberry leaf extracts

图3 澄清剂加入量与作用温度对桑叶提取液除杂效果综合评分的等高线和效应面

Fig.3 Contour line and response surface of the dose of fining agent and temperature versus the overall desirability of edulcorating mulberry leaf extracts

利用Design Expert 8.0.5版统计软件预测桑叶提取液除杂工艺综合评分,得到的优化除杂方案是药物浓度为0.17 g·mL^-1,澄清剂加入量B组分为10%药液体积,A组分为5%,作用温度为75.88 ℃,搅拌速率为120 r·min^-1,搅拌10 min,80 ℃水浴保温30 min,预测在此工艺条件下除杂工艺综合评分为94.7%;从实际操作考虑,将除杂工艺条件修正为作用温度76 ℃,其余工艺条件不变。

2.8 验证性实验

取“2.1”项桑叶提取液5份,每份50 mL,采用上述修正后的最佳除杂工艺进行实验,按照“2.4”项的评价指标和方法计算OD平均值为94.1%,其中,桑叶生物碱保留率为92.5%,桑叶黄酮保留率为90.2%,桑叶多糖保留率为91.1%,固形物去除率为26.5%,与模型预测值94.7%的偏离率[(预测值-实际值)/预测值×100%]为0.63%,并且实验结果高于效应面实验的其他组合,说明实验结果稳定。

3 讨论

3.1 ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂的作用原理及优势

ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂是一种新型的食品添加剂,其澄清原理是采用“1 + 1”澄清技术,其中一组分起主絮凝作用,使得不同可溶性大分子间“架桥”连接从而使分子迅速增大;另一组分起辅助絮凝作用,其中的再“架桥”作用可保证游离或结合的第一种组分从溶液中分离除去。具有安全无毒,澄清效率高,成本低廉,适用性广泛等优点,主要用于去除中药提取液中的淀粉、蛋白质、鞣质、黏液质等,而对提取液中的多糖、黄酮、生物碱和皂苷等活性成分能够很好的保留。

3.2 评价指标的选择和综合评分的建立

由于桑元止渴胶囊主要用于2型糖尿病的辅助治疗,其中桑叶提取物的主要活性成分为桑叶多糖、黄酮和生物碱。所以,在用ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂除杂纯化的过程中要尽可能保留桑叶多糖、黄酮和生物碱活性成分,故选择活性成分保留率作为评价指标;另外,ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂能够选择性地除去桑叶提取液中的胶质、蛋白、叶绿素、鞣质等成分,为保证其除杂效果,所以选取固形物去除率一同作为评价指标进行综合评分。鉴于两种评价指标相互矛盾,在数理统计时根据其重要程度给每个指标一个权重,用权重影响该指标在方案得分中所占的分值。其中,生物碱成分在桑叶中的含量最低,黄酮含量较高,多糖含量最高,但是在降血糖活性方面,生物碱的降糖效果最好,黄酮活性次之,多糖活性较弱,同时,固形物的去除率又与桑叶提取物的吸湿性相关,所以,在进行澄清效果综合评分中选择生物碱、黄酮、多糖保留率和固形物去除率分别占有综合评分值的40%,20%,10%和30%^[1]。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献

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[5]	高静,刘培勋,龙伟.Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂精制仙鹤复方总糖的研究[J].中国新药杂志,2008,17(15):1335-1338. [本文引用:1]
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应用效应面法优化桑叶多糖、黄酮和生物碱联合提取工艺条件

2013

... 按照桑元止渴胶囊中颗粒制备的工艺条件,取桑叶粉(过孔径0.60 mm 药筛)1 000 g置圆底烧瓶中,按料液比1:10 加入适量70 %乙醇,80 ℃加热回流提取2次,每次60 min,过滤,合并滤液,回收乙醇至完全;药渣加水,料液比1:10,80 ℃提取2次,每次60 min,过滤,浓缩,取滤液与醇提物合并,制成桑叶提取物5 000 mL,即得药物浓度为1:5的浓缩液,备用^[1]. ...

... 采用雷氏盐比色法测定^[1].以4-羟基哌啶为对照品,利用4-羟基哌啶标准曲线计算桑叶生物碱含量.以4-羟基哌啶溶液的摩尔浓度(mol·L^-1)为横坐标(X),以在波光523 nm处的吸光度为纵坐标(Y),得标准曲线方程:Y=101.63X-0.093 1,R²=0.999 7. ...

... 采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定^[1].以芦丁为对照品,利用芦丁标准曲线计算桑叶黄酮含量.以芦丁溶液质量浓度(mg·mL^-1)为横坐标(X),在510 nm处吸光度值为纵坐标(Y),得标准曲线方程:Y=11.34X+0.012 3,R²=0.999 9. ...

... 采用改进的苯酚-硫酸法测定^[1].以葡萄糖为对照品,利用葡萄糖标准曲线计算桑叶多糖含量.以葡萄糖溶液质量浓度(μg·mL^-1)为横坐标(X),以在波长490 nm处吸光度值为纵坐标(Y),得标准曲线方程:Y=0.014 8X-0.000 4,R²=0.999 6. ...

... 由于桑元止渴胶囊主要用于2型糖尿病的辅助治疗,其中桑叶提取物的主要活性成分为桑叶多糖、黄酮和生物碱.所以,在用ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂除杂纯化的过程中要尽可能保留桑叶多糖、黄酮和生物碱活性成分,故选择活性成分保留率作为评价指标;另外,ZTC1+1Ⅱ型天然澄清剂能够选择性地除去桑叶提取液中的胶质、蛋白、叶绿素、鞣质等成分,为保证其除杂效果,所以选取固形物去除率一同作为评价指标进行综合评分.鉴于两种评价指标相互矛盾,在数理统计时根据其重要程度给每个指标一个权重,用权重影响该指标在方案得分中所占的分值.其中,生物碱成分在桑叶中的含量最低,黄酮含量较高,多糖含量最高,但是在降血糖活性方面,生物碱的降糖效果最好,黄酮活性次之,多糖活性较弱,同时,固形物的去除率又与桑叶提取物的吸湿性相关,所以,在进行澄清效果综合评分中选择生物碱、黄酮、多糖保留率和固形物去除率分别占有综合评分值的40%,20%,10%和30%^[1]. ...

ZTC1+1-Ⅱ用于复方土茯苓颗粒提取液的澄清工艺

2013

... 澄清剂A组分:称取A组分5.0 g,先用少量纯化水将其搅成糊状,然后加纯化水至500 mL,溶胀24 h,搅拌均匀,即得 1%A组分黏胶液;澄清剂B组分:称取B组分5.0 g,用少量1%醋酸溶解B组分并搅成糊状,然后加1%醋酸溶液至500 mL,溶胀24 h,搅拌均匀,即得1%B组分黏胶液^[2]. ...

Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂用于驴胶补血颗粒水提液的澄清工艺研究

2008

... 精密量取澄清处理前后提取液各25 mL,置已干燥至恒质量的蒸发皿,水浴蒸干,105 ℃烘干3 h,迅速置于干燥器中冷却至常温,后精密称质量^[3].计算固形物去除率,按下式公式计算:固形物去除率(%)=(澄清前固形物质量-澄清后固形物质量)/澄清前固形物质量×100%. ...

多指标综合水平正交设计优选连钱草提取工艺的实验研究

2007

... 在用澄清剂对桑叶提取物进行除杂处理时,既要最大可能减少目标活性成分的损失,又要保证较好的澄清效果,所以,选取生物碱保留率(Y₁)、黄酮保留率(Y₂)、多糖保留率(Y₃)和固形物去除率(Y₄)作为评价指标,进行综合评分,将生物碱保留率Y₁的权重设定为0.4,黄酮保留率Y₂的权重定为0.2,多糖保留率Y₃的权重定为0.1,固形物去除率Y₄的权重定为0.3,即OD(%)=(0.4Y₁+0.2Y₂+0.1Y₃)+0.3Y₄/Y_4max×100%^[4]. ...

Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂精制仙鹤复方总糖的研究

2008

... 取桑叶提取液适量,分别稀释至不同浓度,测定pH值=6.1,根据ZTC1+1Ⅱ型澄清剂说明书,ZTC1+1Ⅱ型澄清剂使用时不需要调节待处理液的pH值,由于本次实验待处理液pH值=6.1,相对于蛋白质等电点pH值=4.8为碱性环境,所有,先加入澄清剂B组分后加入A组分,且组分用量比为2:1^[5]. ...

效应面分析法优化桑叶中 1-脱氧野尻霉素的稀酸乙醇浸提工艺

2014

... 方差分析表明各因素对桑叶提取液除杂效果影响顺序为C>B>A,其中B、C和C²项对效应值影响极显著,A、AB和A²对效应值影响显著.在回归方程基础上,应用Design Expert 8.0.5版软件绘制效应面及等高线图,若等高线为椭圆则表明2个因素交互作用明显,若为圆形则表明交互作用不明显^[6].结果见图1~3. ...