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医药导报  2019, Vol. 38 Issue (6): 783-785    DOI: 10.3870/j.issn.1004-0781.2019.06.022
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顶空气相色谱法测定鱼肝油酸钠注射液中有机溶剂残留量
戴黎黎(),李苗()
武汉药品医疗器械检验所,武汉 430075
Determination of Residual Organic Solvents in Sodium Morrhuate Injection by Headspace Gas Chromatorgraphy
Lili DAI,Miao LI
Wuhan Institute of Drug and Medical Devices, Wuhan 430075, China
全文: PDF(1187 KB)   HTML
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摘要 

目的 建立顶空气相色谱法测定鱼肝油酸钠注射液中2种有机溶剂残留量。方法 采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.18 μm);柱温采用程序升温;载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1;进样口温度200 ℃;检测器温度250 ℃;顶空进样,平衡温度80 ℃;平衡时间20 min。结果 有机溶剂乙醇与乙醚两色谱峰之间能有效分离,乙醇和乙醚分别在20.08~1004 μg·mL-1,0.999~999.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7);平均回收率(n=9)分别为100.0%与100.0%;RSD分别为0.7%与0.8%。结论 该方法简便,灵敏度高,结果准确可靠,重复性好,适用于鱼肝油酸钠注射液中残留溶剂的分析检测。

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戴黎黎
李苗
关键词 鱼肝油酸钠注射液残留溶剂气相色谱法顶空    
Abstract

Objective To establish a headspace gas chromatography method for two residual solvents determination in sodium morrhuate injection. Methods The residual solvents in sodium morrhuate injection were separated on DB-624 column(30 m×0.32 mm,0.18 μm)with an FID detector. Nitrogen was used as the carrier gas. The flow rate was 2.0 mL·min-1. The injector temperature and the detector temperature was set at 200 ℃ and 250 ℃, respectively. The containers of headspace injector were in equilibrium for 20 min at 80 ℃. Results The peaks of ethanol and diethyl ether could be effectively separated. Good linear relationship of ethanol and ether was obtained within the range of 20.08-1004 and 0.999-999.2 μg·mL-1(r≥0.999 7), respectively; The average recoveries (n=9) were 100.0% and 100.0%, respectively, and RSDs were 0.7% and 0.8%, respectively. Conclusion The method is simple, sensitive, accurate and reliable, and has good repeatability, and is suitable for analysis and detection of residual solvents in sodium morrhuate injection.

Key wordsSodium morrhuate injection    Residual organic solvent    Headspace gas chromatography
收稿日期: 2018-01-15      出版日期: 2019-06-11
引用本文:   
戴黎黎,李苗. 顶空气相色谱法测定鱼肝油酸钠注射液中有机溶剂残留量[J]. 医药导报, 2019, 38(6): 783-785.
Lili DAI,Miao LI. Determination of Residual Organic Solvents in Sodium Morrhuate Injection by Headspace Gas Chromatorgraphy. Herald of Medicine, 2019, 38(6): 783-785.
链接本文:  
http://www.yydbzz.com/CN/10.3870/j.issn.1004-0781.2019.06.022      或      http://www.yydbzz.com/CN/Y2019/V38/I6/783
图1  残留溶剂的GC图谱
A.溶剂空白;B.对照品;C.样品;1.乙醇;2.乙醚;3.N,N-二甲基甲酰胺
加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
μg %
502.0 505.5 100.7
502.0 501.5 99.9
502.0 499.0 99.4
1004.0 1021 101.7
1004.0 998.0 99.4 100.0 0.7
1004.0 1004.0 100.0
1506.0 1501.0 99.7
1506.0 1506.0 100.0
1506.0 1500.0 99.6
表1  乙醇回收实验结果
加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
μg %
499.6 504.6 101.0
499.6 493.1 98.7
499.6 500.6 100.2
999.2 1000.0 100.1
999.2 997.2 99.8 100.0 0.8
999.2 990.2 99.1
1499.0 1511.0 100.8
1499.0 1493.0 99.6
1499.0 1505.0 100.4
表2  乙醚回收实验结果
批号 乙醇 乙醚
1510601 未检出 0.023
1510602 未检出 0.025
1610601 未检出 0.020
1610602 未检出 0.033
表3  4批样品测定结果
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