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医药导报
医药导报, 2017, 36(4): 420-424
doi: 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.04.016
大孔树脂法富集黄芩籽种壳总黄酮*
Enrichment of Total Flavonoids from Seed Shell of Scutellaria Baicalensis by Macroporous Resin
杨丽, 王宏伟, 李洪波, 赵桂琴, 张晓峰
河北省中药研究与开发重点实验室、承德医学院中药研究所、河北省中医药抗痴呆重点研究室,承德 067000
YANG Li,, WANG Hongwei, LI Hongbo, ZHAO Guiqin,, ZHANG Xiaofeng
Institute of Chinese Traditional Materia Medica of Chengde Medical College, Key Laboratory of Study and Exploiture for Traditional Chinese Medicine, Hebei Province Key Research Office of Traditional Chinese Medicine Against Dementia, Chengde 067000, China
通信作者 赵桂琴(1971-),女,河北张家口人,教授,博士,研究方向:天然抗病毒活性产物研究与开发。电话:0314-2291908,E-mail:zhaoguiqin1971@sina.com.cn。

作者简介 杨丽(1989-),女,甘肃白银人,在读硕士,研究方向:天然抗病毒活性产物研究与开发。电话:0314-2291908,E-mail:1790113809 @qq.com。
基金资助: 国家科技支撑计划项目(2011BAI07B04)
中图分类号: R282     文献标识码: B     文章编号: 1004-0781(2017)04-0420-05
摘要:

目的 优选富集纯化黄芩籽种壳总黄酮的大孔树脂及工艺条件。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定野黄芩苷含量。以野黄芩苷作指标成分,运用吸附-解吸实验优选大孔树脂型号;以单因素设计和正交实验考察大孔树脂富集纯化黄芩籽种壳总黄酮工艺。结果 AB-8型大孔树脂吸附-洗脱效率最高,较理想的纯化工艺条件为:上样浓度30.0 g·L-1,最佳吸附量0.3 g·g-1,吸附流速1.0 mL·min-1,树脂柱径高比1∶3,除杂需纯化水量20 BV,5 BV 70%乙醇洗脱。结论 该工艺条件下AB-8型大孔树脂富集纯化黄芩籽种壳总黄酮效率较高,工艺条件科学、简便,重复性好。
关键词: 野黄芩苷 ; 总黄酮 ; 种壳 ; 正交试验 ; 大孔树脂

Abstract:

Objective To optimize enrichment and purification technology of total flavonoids from seed shell of Scutellaria baicalensis by macroporous resin. Methods Scutellarin was selected as the index, and its content was determined by HPLC.Types of macroporous resin were optimized by static adsorption elution tests.Enrichment and purification technology was investigated by orthogonal test and single-factor tests. Results AB-8 macroporous resin showed better effects than others.Optimum purification condition was as follows: sample concentration was 30.0 g·L-1, the best adsorption capacity was 0.3 g·g-1, adsorption velocity was 1.0 mL·min-1, diameter- height ratio was 1∶3, the eluting agent was 20 BV purified water, with the total polyphenols being desorbed by 5 BV of 70% ethanol. Conclusion The technology is scientific, simple and highly reproducible.It can be applied to enrich and purify total flavonoids from seed shell of Scutellaria baicalensis by macroporous resin.
Key words: Scutellarin ; Total Favonoids ; Seed shell ; Orthogonal experiment test ; Macroporous resin

黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi),亦称黄金荣、空心草,是多年生管状花目唇形科的草本植物。始载于《神农本草经》,具有清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎之功效[1],民间用于清肺热、解毒、泻火、退黄、利胆、抗炎等[2-5]。中成药生产中常以黄芩提取物入药,而其中起药效作用的主要是黄酮类化合物。黄芩籽种壳中除含有碳水化合物外,还含有多种黄酮类化合物;其中黄酮类化合物以野黄芩苷为主。黄酮类化合物(野黄芩苷)具有降低脑血管阻力、改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用[6]。常用总黄酮的纯化工艺有碱溶酸沉法[7],但该法实验中酸碱性的强弱与温度不易控制,且剧烈条件下某些化合物结构会发生不可逆变化,从而破坏药效。近年来大孔树脂吸附法用于总黄酮的纯化工艺已有报道[8-11],表明其具有既不影响目标成分的含量又不会带入新杂质的特点。但大孔树脂吸附法应用于富集纯化黄芩籽种壳总黄酮的研究笔者尚未见报道,本实验报道大孔树脂富集纯化黄芩籽种壳总黄酮。

1 仪器与试药
1.1 仪器

RE52-99型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵(保定高新区阳光科教仪器),TD2001型电子天平(天津市天马仪器厂,感量:十万分之一),Spectrum-752型紫外分光光度计(上海光谱仪器有限公司),Agilent1200高效液相色谱仪(自动进样器,四元泵,柱温箱,DAD检测器,Agilent 公司,美国);CHRIST实验室型冷冻干燥机(德国MARTIN CHRIST);KQ-100E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);HC-2062高速离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司)。

1.2 试药

干燥黄芩籽种壳(中国药材集团承德有限公司提供,由承德医学院中药研究所赵春颖副教授鉴定),新制纯化水,乙醇(分析纯),甲醇(色谱纯),野黄芩苷标准品(购于中国食品药品检定研究院,批号:110842-200605,含量≥98.99%),D-101,AB-8型大孔树脂(天津兴南允能高分子技术有限公司),XDA-1,XDA-16型大孔树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司),D201,DM130,ADS-7,ADS-17型大孔树脂(郑州勤实科技有限公司),HPD-100,HPD-400型大孔树脂(沧州宝恩吸附材料科技有限公司),ME-1,ME-2型大孔树脂(天津欧瑞生物科技有限公司)。

2 方法与结果
2.1 野黄芩苷的含量测定

2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取野黄芩苷标准品3.10 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度线处,摇匀,静置,即得。

2.1.2 色谱条件 色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水∶甲酸(20:80:0.4%),流速0.8 mL·min-1,柱温20.0 ℃,检测波长335 nm,进样量10.0 μL。在此色谱条件下,野黄芩苷与其他色谱峰可完全分离。见图1。


图1 黄芩籽种壳高效液相色谱图
A.scutellarin control;B.sample;1.scutellarin

Fig.1 HPLC chromatogram of seed shell of scutellaria baicalensis

2.1.3 线性关系考察 设置野黄芩苷对照品溶液进样量分别为2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0 μL,在上述色谱条件下,依次自动进样,记录色谱图、峰面积(A)。并以野黄芩苷质量(X)与对应峰面积值(Y)进行线性回归,得到回归方程:Y=2 332.5X-11.544,r=0.999 5,表明野黄芩苷在0.248~1.488 μg范围内与相对应A值具有良好的线性关系。

2.1.4 总黄酮粗提物的制备 称取干燥黄芩籽种壳1.0 kg,置提取设备中,以60%乙醇8 L回流1.0 h,重复操作2次,滤过,合并,烘干,得黄芩籽种壳总黄酮干浸膏371.2 g。

2.1.5 样品考察 取“2.1.4”项下干浸膏适量制备供试品溶液,分别于配液后2.0,4.0,6.0,8.0,24.0 h按照“2.1.2”项色谱条件自动进样10.0 μL,检测对应不同时间下的色谱峰面积。结果显示供试品溶液中野黄芩苷峰面积的RSD=0.99%,表明供试品溶液在24.0 h内稳定性良好。

2.1.6 上样液的制备 精密称取“2.1.4”项下干粉适量,加入新制纯化水配成30.0 g·L-1的生药液,布氏漏斗抽滤,取抽滤液,即得(野黄芩苷质量浓度为1.17 g·L-1)。

2.2 树脂筛选

2.2.1 大孔树脂的预处理 分别称取12种不同型号大孔树脂适量,95%乙醇浸泡30 h使充分溶胀,新制纯化水洗至流出液无白色浑浊且无醇味。置密闭容器,备用[7-10]。

2.2.2 树脂型号的筛选 称预处理的12种大孔树脂各10.0 g于100 mL具塞锥形瓶中,分别加入“2.1.6” 项下上样液30 mL静态吸附,室温放置22 h,每2.5 h 振摇一次。抽滤,取续滤液适量,高效液相色谱(HPLC)法测定野黄芩苷浓度,计算树脂吸附率。上述滤出树脂转置100 mL具塞锥形瓶,加95%乙醇60 mL静态解吸,室温放置22 h,每2.5 h振摇一次。测定解吸液野黄芩苷浓度,计算洗脱率。计算公式:吸附率=(C0V0-C1V1)/C0V0×100%,洗脱率=C2V2/(C0V0-C1V1)×100% ;式中C0为上样液野黄芩苷质量浓度,V0为上样液体积,C1为水洗液含野黄芩苷质量浓度,V1为水洗液体积,C2为洗脱液含野黄芩苷质量浓度,V2为洗脱液体积。结果见表1。可见,XDA-16和AB-8型大孔树脂的静态吸附效果明显好于其他10种大孔树脂,且两者吸附率和洗脱率相近,考虑生产实际,选择AB-8型大孔树脂更为经济。

表1 12种大孔树脂的静态吸附-解吸实验结果
Tab.1 Results of static adsorption-desorption test for 12 kinds of macroporous resins
编号 树脂类型 极性分类 吸附率 洗脱率
%
1 D101 非极性 66.81 44.61
2 AB-8 弱极性 64.03 83.67
3 XDA-1 极性 45.97 79.63
4 XDA-16 极性 69.48 85.15
5 D201 弱极性 24.25 55.65
6 DM130 中极性 62.74 80.75
7 ADS-7 强极性 61.36 69.07
8 ADS-17 氢键 61.36 80.58
9 HPD-100 非极性 60.59 70.97
10 HPD-400 极性 62.12 71.70
11 ME-1 非极性 60.03 70.97
12 ME-2 弱极性 27.87 74.96

表1 12种大孔树脂的静态吸附-解吸实验结果

Tab.1 Results of static adsorption-desorption test for 12 kinds of macroporous resins

2.3 AB-8型大孔树脂富集纯化工艺优选

2.3.1 上样液浓度的确定 称取预处理的AB-8型大孔树脂4份,每份10.0 g,湿法装柱,分别配制10.0,20.0,30.0,40.0 g·L-1生药浓度的药液上样,保持上样量和体积流量相同,考察不同上样液浓度对AB-8型大孔树脂动态吸附效果的影响,HPLC法测定洗脱液中野黄芩苷浓度;结果见图2。结果显示,上样浓度在30.0 g·L-1时吸附率最高,若再增加浓度则吸附率明显降低,因此确定最适上样液浓度为30.0 g· L - 1 8 。


图2 上样浓度对AB-8树脂吸附率的影响

Fig.2 Effect of sample concentration on the adsorption rate of AB-8 resin

2.3.2 上样量考察 称取已预处理AB-8型大孔树脂10.0 g,配制生药浓度为30.0 g·L-1的药液上样,分段收集流出液。每3 mL为一流份,收集17份。HPLC法依次测定各个流份中野黄芩苷浓度。以流份为横坐标,流出液中野黄芩苷质量为纵坐标,绘制野黄芩苷泄露曲线,见图3。由图3可知,第1~10份未检测到野黄芩苷,第11份开始有野黄芩苷少许泄漏,提示已吸附饱和。为避免野黄芩苷泄漏,选择AB-8型大孔树脂对生药液的最适上样量为30 mL(即每克树脂对提取物的最佳吸附量为0.3 g)。


图3 野黄芩苷泄漏曲线

Fig.3 Leakage curve of scutellarin

2.3.3 正交实验考察 以径高比、吸附流速和洗脱流速为目标因素,设计L9(34)正交实验表进行考察,因素水平见表2。

表2 正交设计因素水平
Tab.2 Factors and levels of orthogonal design
水平数 径高比
(A)		 吸附流速(B) 洗脱流速(C) 空白
(D)
(mL·min-1)
1 1:3 0.5 0.5
2 1:5 1.0 1.0
3 1:7 1.5 1.5

表2 正交设计因素水平

Tab.2 Factors and levels of orthogonal design

称取已预处理AB-8型大孔树脂10.0 g共9份,按表2设计,湿法装柱,依次按30.0 g·L-1药液30 mL上样,加水除去杂质,70%乙醇洗脱,HPLC法测定洗脱液中野黄芩苷浓度。实验结果以洗脱液中野黄芩苷质量分数W计:W=(C0V0)/M×100% ;式中W为洗脱液中野黄芩苷质量分数,C0为洗脱液中野黄芩苷浓度,V0为洗脱液体积,M为纯化后干粉质量。见表3。从表3和表4看出,各考察因素对纯化工艺的影响程度为:A>B>C,即径高比>吸附流速>洗脱流速。表明A、B两因素即树脂柱径高比和吸附流速对纯化工艺有显著性影响(P<0.05)。一般来说,洗脱流速越慢,洗脱率越高,洗脱效果越好。但实际生产中洗脱流速过慢会延长生产周期,造成生产效率降低。综合以上因素,确定优化方案为A1B2C2,即:树脂柱径高比1:3,吸附流速1.0 mL·min-1,洗脱流速1.0 mL·min-1。

表3 正交实验及结果
Tab.3 Orthogonal test and its results
序列号 A
(径高比)		 B(吸附
流速)		 C(洗脱
流速)		 洗脱液中野黄芩
苷质量分数W/%
1 1 1 1 61.80
2 1 2 2 62.05
3 1 3 3 58.19
4 2 1 2 61.11
5 2 2 3 60.88
6 2 3 1 57.91
7 3 1 3 58.74
8 3 2 1 60.69
9 3 3 2 56.12
K1 182.04 181.65 180.40
K2 179.90 183.62 179.28
K3 175.55 172.22 179.81
k1 60.68 60.55 68.13
k2 59.97 61.21 59.76
k3 58.52 57.41 59.27
R 2.16 3.80 0.86

表3 正交实验及结果

Tab.3 Orthogonal test and its results

表4 富集纯化工艺方差分析
Tab.4 Variance analysis on enrichment and purification technology
方差来源 SS f MS F值 P
径高比(A) 7.29 2 3.65 21.24 <0.05
吸附流速(B) 24.75 2 12.38 72.09 <0.05
洗脱流速(C) 1.12 2 0.56 3.28
SE 0.34 2 0.17

F0.01(2,2)=99.00,F0.05(2,2)=19.00

表4 富集纯化工艺方差分析

Tab.4 Variance analysis on enrichment and purification technology

2.3.4 水洗体积考察 称取已预处理AB-8型大孔树脂10.0 g(径高比1:3),30.0 g·L-1药液30 mL上样,吸附流速1.0 mL·min-1,加新制纯化水除杂,水洗液每4 BV(60 mL)收集1份,共7份,HPLC法测定每份中野黄芩苷含量,结果见图4。由图4知,从第5流份开始固含物中野黄芩苷含量基本为零,故确定最适水洗体积量为20 BV。


图4 水洗体积量的选择曲线

Fig.4 Selected curve of the volumn of water scrubbing

2.3.5 洗脱剂考察 取5份上样液各30 mL,按上述优化工艺条件上样,加新制纯化水20 BV除杂,分别用体积分数为60%,65%,70%,75%,80%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,46 ℃烘箱烘干,称重记录。加15 mL纯水溶解,HPLC法测定野黄芩苷浓度,计算固含物中野黄芩苷质量,结果见图5。结果显示,70%乙醇洗脱效果最佳,故选择70%乙醇为洗脱剂。


图5 洗脱剂体积分数的选择曲线

Fig.5 Selected curve of volumn fraction of eluent

2.3.6 洗脱剂用量考察 称取已预处理AB-8型大孔树脂10.0 g(径高比1:3),30.0 g·L-1药液30 mL上样,吸附流速1.0 mL·min-1,加新制纯化水20 BV除杂,70%乙醇1.0 mL·min-1 流速洗脱,每份收集15 mL,共收集8份,旋蒸去乙醇,加纯化水15 mL溶解,HPLC测定各个流份中野黄芩苷浓度,计算洗脱液野黄芩苷质量,结果见图6。图6表明5 BV 70%乙醇能将绝大多数目标成分洗脱下来,故选择洗脱剂用量为5 BV(每柱体积15 mL)。


图6 洗脱剂用量的选择曲线

Fig.6 Selected curve of the dosage of eluent

2.4 纯化工艺验证

称取3份已预处理AB-8型大孔树脂各10.0 g(径高比1:3),30.0 g·L-1药液30 mL上样,吸附流速1.0 mL·min-1,新制纯化水20BV除杂,5 BV 70%乙醇1.0 mL·min-1 流速洗脱,HPLC测定各个流份中野黄芩苷浓度。经计算,洗脱液中野黄芩苷质量分数分别为59.72%,58.67%,59.12%;洗脱液经干燥处理后,野黄芩苷纯度分别为61.94%,60.82%,60.79%。采用紫外分光光度(ultraviolet spectrophotometry,UV)法335 nm处测定回流提取物中总黄酮纯度分别为8.26%,7.78%,8.00%,而纯化后干粉中总黄酮纯度分别为99.16%,99.43%,99.76%,表明AB-8型大孔吸附树脂对黄芩籽种壳中总黄酮富集纯化效果良好,且该工艺稳定可靠。

3 讨论

利用紫外分光光度法对黄芩籽种壳提取物的甲醇溶液和野黄芩苷对照品液进行全波长光谱扫描,发现黄芩籽种壳提取物在271和330 nm附近有最大吸收;野黄芩苷对照品在335 nm附近有最大吸收,因此选择335 nm作为测定波长,灵敏度好,误差较小。在此波长处,黄芩籽种壳提取物HPLC色谱图显示,提取物中主要含有野黄芩苷等黄酮类化合物,故选择野黄芩苷作为指标成分。

用大孔吸附树脂法研究了黄芩籽种壳总黄酮的纯化工艺。选择了12种不同极性、孔径、比表面积等性能参数各异的国产大孔吸附树脂,比较其对黄芩籽种壳总黄酮的吸附-洗脱性能。静态吸附实验结果表明,相比其他类型树脂,弱极性的大孔吸附树脂对黄芩籽种壳总黄酮具有较好的吸附效果。选取静态吸附效果较理想的AB-8型大孔吸附树脂进行动态吸附-解吸工艺筛选,优化后较为理想的纯化工艺条件为:上样浓度30.0 g·L-1,最佳吸附量0.3 g·g-1,吸附流速1.0 mL·min-1,树脂柱径高比1:3,除杂需纯化水量20 BV,70%乙醇1.0 mL·min-1流速洗脱,收集洗脱液。该法优选的纯化工艺稳定性好,提取效率高,适于黄芩籽种壳总黄酮的富集纯化。

黄酮类化合物对光、热、湿敏感,易分解变质[11],故经富集纯化制备的黄芩籽种壳总黄酮应以干粉状态避光、低温、干燥保存。

The authors have declared that no competing interests exist.
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[10] 姚干,何宗玉,方积年.黄芩总黄酮提取及纯化工艺的研究[J].中成药,2006,28(11):1568-1571.
目的:确定黄芩总黄酮提取及纯 化的最佳工艺条件和参数。方法:以黄芩总黄酮和黄芩苷提取转移率作为评价指标,采用正交试验方法进行优选。结果:黄芩总黄酮提取及纯化的最佳工艺为:取黄 芩颗粒,加10倍量水,煎煮3次,每次2 h,药液浓度调整至0.25 g(生药)/mL,调pH至2,80℃保温60 m in,50%乙醇沉淀,醇液调pH至2,80℃保温60m in,静置12 h,沉淀用50%乙醇洗至pH为4.0。结论:该工艺合理、可行,适合工业化生产。
DOI:10.3969/j.issn.1001-1528.2006.11.003      URL    
[本文引用:1]
[11] 初阳,杨倩.淡竹叶中竹叶黄酮的纯化工艺研究[J].医药导报,2012,31(5):648-650.
目的优选淡竹叶中竹叶黄酮纯化工艺。方法以淡竹叶中总黄酮含量为指标,对树脂上样浓度、上样 液pH、上柱吸附流速、树脂药材比、乙醇洗脱浓度、洗脱速度进行优化。结果 pH为6.0的高浓度竹叶黄酮提取液上样,水洗至流出液无色,以80%乙醇、2.0 mL.min-1洗脱至流出液无黄酮颜色反应,收集洗脱液。洗脱液固形物中总黄酮的平均纯度为57.5%。结论采用该工艺纯化竹叶总黄酮,有效成分含量 高,方法重复性好,适于工业化生产。
DOI:10.3870/yydb.2012.05.035      URL    
[本文引用:2]
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作者
杨丽
王宏伟
李洪波
赵桂琴
张晓峰
YANG Li
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LI Hongbo
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ZHANG Xiaofeng