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医药导报
医药导报, 2018, 37(8): 1000-1003
doi: 10.3870/j.issn.1004-0781.2018.08.017
波长变换高效液相色谱法测定逍遥丸中6种活性成分
Simultaneous Determination of Six Active Constituents in Xiaoyao Pills by HPLC with Different Wavelengths
赵巍1,2,, 汪正宇3, 武志昂1,
1.沈阳药科大学工商管理学院,沈阳 110016
2.北京市药品检验所北京市保健食品化妆品检验中心,北京 100035
3.安徽省宿州市食品药品检验所,宿州 234000
ZHAO Wei1,2,, WANG ZhengYu3, WU Zhi'ang1,
1. College of Business Adminstration, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016,China
2.Beijing Center for Health and Cosmetics Control, Beijing Institute for Drug Control, Beijing 100035,China
3.Food and Drug Control Institute of Suzhou City, Anhui Province, Suzhou 234000,China

作者简介 赵巍(1982-),女,山西人,主管药师,博士,主要从事药品质量控制及药物政策研究。E-mail:violet820131@sohu.com。

通信作者 武志昂(1966-),男,河南人,教授,博士生导师,主要从事药物政策研究。电话:024-23986541,E-mail:wuerla50@126.com。
中图分类号: R286;R927.2     文献标识码: B     文章编号: 1004-0781(2018)08-1000-04
摘要:

目的 建立同时测定逍遥丸中6种成分(绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯)的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱为Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10 min,5%A;10~25 min,5%A→15%A;20~70 min,15%A→60%A;波长:0~27.0 min 为326 nm(绿原酸),27.0~30.5 min为230 nm(芍药苷),30.5~36.0 min 为280 nm(甘草苷、阿魏酸),36.0~52.0 min 为276 nm(甘草酸),52.0~70.0 min为350 nm(Z-藁本内酯);体积流量1.0 mL·min-1;柱温35 ℃;进样量10 μL。结果 绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯分离度良好,质量浓度分别在27.09~270.90,30.22~302.23,12.45~124.48,9.79~97.92,6.89~68.92,7.46~74.56 μg·mL-1线性关系良好,均r>0.999 0,平均加样回收率为97.9%~100.8%(RSD 在0.55%~1.83%)。6批样品中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯分别在12.25~12.30,10.38~10.45,5.58~5.64,5.07~5.14,2.01~2.08,2.67~2.74 mg·g-1。结论 本方法专属性好、灵敏度高、准确度高,为逍遥丸的质量控制提供依据。
关键词: 逍遥丸 ; 绿原酸 ; 芍药苷 ; 甘草苷 ; 阿魏酸 ; 甘草酸 ; -藁本内酯 ; 色谱法 ; 高效液相 ; 含量测定

Abstract:

Objective To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for simultaneous determination of six components (chlorogenic acid, paeoniflorin, liquiritin, ferulic acid, glycyrrhizic acid and ligustilide) in Xiaoyao pills. Methods A Kromasil C18 column(250 mm×4.6 mm, 5 μm)was used. The mobile phase was acetonitrile (A)-0.1% phosphoric acid solution (B) at the flow rate of 1.0 mL·min-1 for gradient elution : 0-10 min, 5%A; 10-25 min, 5%→20%A; 20-70 min, 15%→60%A and 40-60 min, 60%A. The determination wavelengths were 326 nm (0-27.0 min) for chlorogenic acid, 230 nm (27.0-30.5 min) for paeoniflorin, 280 nm (30.5-36.0 min) for liquiritin and ferulic acid, 276 nm (36.0-52.0 min) for glycyrrhizic acid, 350 nm (52.0-70.00 min) for ligustilide. The column temperature was 35 ℃ and injection volume was 10 μL. Results The six compounds were well separated. The linear ranges were 27.09-270.90, 30.22-302.23, 12.45-124.48, 9.79-97.92, 6.89-68.92 and 7.46-74.56 μg·mL-1 for chlorogenic acid, paeoniflorin, liquiritin, ferulic acid, glycyrrhizic acid and ligustilide, respectively, with the correlation r>0.999 0. The average recoveries were between 97.9% and 100.8% with RSD varied from 0.55% to 1.83%. The contents of chlorogenic acid, paeoniflorin, liquiritin, ferulic acid, glycyrrhizic acid and ligustilide were 12.25-12.30, 10.38-10.45, 5.58-5.64, 5.07-5.14, 2.01-2.08 and 2.67-2.74 mg·g-1 in six batches of samples, respectively. Conclusion This method is simple, reliable and accurate, and could be used for the quality control of Xiaoyao pills.
Key words: pills ; Chlorogenic acid ; Paeoniflorin ; Liquiritin ; Ferulic acid ; Glycyrrhizic acid ; Ligustilide ; Chromatography ; high performance liquid ; Content determination

逍遥丸(浓缩丸)来源于宋代汉医方剂学著作—《太平惠民和剂局方》,现收载在《中华人民共和国药典》2015年版一部[1],临床用于治疗肝郁脾虚所致的脘闷不舒、胸胁胀痛、头晕目眩、食欲减退和月经不调等疾病,研究表明,该药还对抑郁征[2]、围绝经期综合征[3]、乳腺增生症[4]、免疫性不孕[5]、Ⅲ型慢性前列腺炎[6] 和慢性疲劳综合征[7]等疾病。逍遥丸是由柴胡、当归、白芍、炒白术、茯苓、炙甘草和薄荷等七味药材制成的成方制剂,涉及药材种类多,所含成分复杂,比如药材当归中含有阿魏酸及Z-藁本内酯成分,白芍含有芍药苷及阿魏酸,白术含阿魏酸以及甘草含有甘草酸和甘草苷成分,当归、白术和茯苓均含有绿原酸;《中华人民共和国药典》2010年版仅对芍药苷做了定量质控要求,而成英等[8]采用高效液相色谱(HPLC)法测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量。易润青等[9]采用毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量,苏兰宜等[10]对逍遥丸中芍药苷、阿魏酸和槲皮素的含量做了研究,白雁等[11]采用近红外光谱法快速测定逍遥丸中芍药苷的含量。张庆等[12] 采用HPLC法测定加味逍遥丸中芍药苷的含量。李珂等[13]利用高效液相色谱法测定加味逍遥丸中丹皮酚的含量。上述研究虽对逍遥丸中一部分成分做了深入研究,然而同时测定6种成分方面的研究笔者还未见报道。笔者在本研究中建立HPLC波长转换法同时测定逍遥丸中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、Z-藁本内酯等6种活性成分的方法,方法简单、快捷,重复性好,能为系统地评价和控制逍遥丸的质量提供参考依据。

1 仪器与试药
1.1 仪器

Waters 2695-2996型高效液相色谱仪(美国沃特世公司);BS124S型电子天平(德国赛多利斯公司,感量:0.01 mg);DL-360A型超声波清洗器(上海之信仪器有限公司,功率:240 W),BGZ-700型鼓风干燥箱(上海博迅医疗生物仪器股份有限公司),Arium611UV型实验室超纯水系统(德国赛多利斯公司)。

1.2 试药

芍药苷对照品(批号:110736-201640,纯度:95.2%)、阿魏酸对照品(批号:110773-201313,纯度:99.6%)、甘草苷对照品(批号:111610-201607,纯度:93.1%)、绿原酸对照品(批号:110753- 201415,纯度:96.2%)、甘草酸对照品(批号:110731-201619,纯度:93.0%)均购于中国食品药品检定研究院,Z-藁本内酯对照品(批号:110825,纯度:>98%)购自上海融禾医药科技有限公司。逍遥丸,芜湖张恒春药业有限公司,批号分别为1510261,1603251,1603261,1604221,1605221,1606121。甲醇、乙腈为色谱纯(美国默克公司),水为超纯水,其他试剂为分析纯。

2 方法与结果
2.1 溶液的制备

2.1.1 混合对照品溶液的制备 精密称取绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸、Z-藁本内酯对照品各适量,置50 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理30 min使溶解完全,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液5 mL置100 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制成浓度分别为绿原酸270.90 μg·mL-1、芍药苷302.23 μg·mL-1、甘草苷124.48 μg·mL-1、阿魏酸97.92 μg·mL-1、甘草酸68.92 μg·mL-1和Z-藁本内酯74.56 μg·mL-1的混合对照品溶液,摇匀,滤过,即得。

2.1.2 供试品溶液的制备 取本品若干,研细,精密称取细粉1.0 g,置200 mL干燥具塞锥形瓶中,精密量入甲醇100 mL,密塞,精密称定,超声处理(功率240 W)30 min,放冷,再精密称定,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.1.3 阴性样品溶液的制备 按“2.1.2”项工艺方法制备缺少当归、白芍、炙甘草、白术和茯苓的阴性样品,按“2.1.2”项方法制备阴性样品溶液。

2.2 色谱条件

色谱柱为Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱:0~10 min,5%A;10~25 min,5%A→15% A;10~70 min,15%A→60%A;测定波长:0~27.0 min为326 nm(绿原酸),27.0~30.5 min 为230 nm(芍药苷),30.5~36.0 min为280 nm(甘草苷、阿魏酸),36.0~52.0 min为276 nm(甘草酸),52.0~70.0 min为350 nm(Z-藁本内酯);流速为1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃,进样量为:10 μL。

2.3 系统适用性实验

分别取阴性样品溶液、混合对照品溶液和供试品溶液,按“2.2”项下色谱条件测定,记录色谱图,考察方法系统适用性。结果各峰分离均大于1.5,对称性好,且阴性样品对各目标峰无干扰,各峰理论板数均大于4 500,该方法适用性好。见图1。


图1 3种溶液的HPLC图 A.阴性样品;B.混合对照品;C.供试品;1.绿原酸;2.芍药苷;3.甘草苷;4.阿魏酸;5.甘草酸;6.Z-藁本内酯

Fig.1 HPLC of three kinds of solution A.negative sample;B.mixed reference substances;C.sample;1.chlorogenic acid;2.paeoniflori;3.liquiritin;4.ferulic acid;5.glycyrrhizic acid;6.ligustilide

2.4 方法学考察

2.4.1 线性关系考察 分别取混合对照品溶液1,3,5,7,8,10 mL,置同一个10 mL量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,得一系列混合对照品溶液,按“2.2”项色谱条件进行分析,记录色谱图。以各成分的浓度(μg·mL-1)为横坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y),绘制各成分标准曲线,并进行线性回归。结果6种成分的回归方程分别为绿原酸:Y=122.84X+3.45,r=0.999 0,线性范围27.09~270.90 μg·mL-1;芍药苷:Y=67.89X-16.81,r=0.999 5,线性范围30.22~302.23 μg·mL-1;甘草苷:Y=264.65X-1.40,r=0.999 5,线性范围12.45~124.48 μg·mL-1;阿魏酸:Y=324.88X+32.09,r=0.999 2,线性范围9.79~97.92 μg·mL-1;甘草酸:Y=208.45X+34.43,r=0.999 4,线性范围6.89~68.92 μg·mL-1;Z-藁本内酯:Y=120.08X+50.06,r=0.999 2,线性范围7.46~74.56 μg·mL-1。结果表明在线性范围内各组分进样量与响应值间呈良好的线性关系。

2.4.2 精密度实验 取同一批(批号:1606121)供试品溶液,在“2.2”项色谱条件下连续进样6次,记录色谱图,计算各组分峰面积RSD值。结果绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯峰面积的RSD 值分别为0.15%,0.47%,0.44%,0.48%,0.13%和0.75%,表明仪器精密度良好。

2.4.3 重复性实验 取同一批(批号:1606121)供试品,按 “2.1.2”项下制备方法,平行制备6 份,在“2.2”项色谱条件下检测,记录色谱图,按标准曲线法计算各组分含量。结果绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯的平均含量分别为:12.33,10.32,5.43,5.10,2.04和2.72 mg·g-1,RSD分别为0.78%,0.84%,1.38%,0.78%,1.14%和1.29%,表明方法重复性良好。

2.4.4 稳定性实验 取同一批(批号:1606121)供试品溶液,在“2.2”项色谱条件下,于0,3,6,9,12 h测定,记录色谱图,计算各组分峰面积RSD。结果绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯峰面积的RSD 值分别为1.45%,1.00%,0.23%,0.99%,0.56%和1.27%,表明供试品溶液在12 h内稳定。

2.4.5 加样回收率实验 取同一批(批号:1606121)供试品6份,干燥处理,研细,取细粉0.5 g,分别加入临配制对照品溶液(含绿原酸5.34 mg·mL-1、芍药苷5.04 mg·mL-1、甘草苷3.41 mg·mL-1、阿魏酸4.80 mg·mL-1、甘草酸2.54 mg·mL-1和Z-藁本内酯2.36 mg·mL-1)1mL,按 “2.1.2”项下方法制备,按“2.2”项色谱条件分析,记录色谱图,按标准曲线法计算各组分含量。结果各组分平均加样回收率分别为98.7%,98.8%,100.8%,97.9%,99.8%和99.6%,RSD分别为1.10%,1.12%,1.83%,0.99%,0.67%和0.87%,表明该方法准确度高。见表1。

表1 6种成分加样回收率实验结果
Tab.1 Results of recovery tests on six components
成分 样品量 加入量 测得量 回收率/
%
mg
绿原酸 6.139 5.34 11.468 99.79
6.123 5.34 11.437 99.51
6.110 5.34 11.317 97.51
6.090 5.34 11.328 98.09
6.199 5.34 11.530 99.83
6.154 5.34 11.372 97.72
芍药苷 5.202 5.04 10.131 97.80
5.099 5.04 10.162 100.46
5.114 5.04 10.122 99.37
5.254 5.04 10.249 99.11
5.151 5.04 10.059 97.38
5.172 5.04 10.150 98.77
甘草苷 2.301 3.41 5.822 103.26
2.244 3.41 5.628 99.24
2.233 3.41 5.745 103.00
2.288 3.41 5.687 99.68
2.241 3.41 5.643 99.77
2.235 3.41 5.633 99.65
阿魏酸 2.547 4.80 7.236 97.69
2.487 4.80 7.161 97.38
2.516 4.80 7.184 97.25
2.518 4.80 7.216 97.88
2.526 4.80 7.318 99.83
2.489 4.80 7.167 97.46
甘草酸 1.017 2.54 3.546 99.57
1.042 2.54 3.608 101.02
1.007 2.54 3.544 99.88
1.018 2.54 3.542 99.37
1.039 2.54 3.579 100.00
1.021 2.54 3.539 99.13
Z-藁本内酯 1.351 2.36 3.700 99.53
1.367 2.36 3.753 101.10
1.334 2.36 3.662 98.64
1.331 2.36 3.674 99.28
1.332 2.36 3.692 100.00
1.334 2.36 3.672 99.07

表1 6种成分加样回收率实验结果

Tab.1 Results of recovery tests on six components

2.5 含量测定

取逍遥丸供试品6批,按“2.1.2”项下方法制备,以“2.2”项色谱条件进行分析,记录色谱峰峰面积,以标准曲线法计算各组分质量分数。见表2。

表2 6批逍遥丸中6种成分定量测定结果
Tab.2 Quantitative determination of six components in six batches of Xiaoyao pills mg·g-1,n=2
批号 绿原酸 芍药苷 甘草苷 阿魏酸 甘草酸 Z-藁本内酯
1510261 12.30 10.43 5.63 5.12 2.06 2.72
1603251 12.28 10.45 5.64 5.14 2.08 2.74
1603261 12.25 10.40 5.59 5.09 2.03 2.69
1604221 12.28 10.38 5.58 5.07 2.01 2.67
1605221 12.27 10.43 5.62 5.12 2.06 2.72
1606121 12.26 10.41 5.61 5.10 2.04 2.70

表2 6批逍遥丸中6种成分定量测定结果

Tab.2 Quantitative determination of six components in six batches of Xiaoyao pills mg·g-1,n=2

3 讨论

逍遥丸由七味药材制得,含有多种成分,因结构不同各成分检测参数不尽相同,本研究结合高效液相色谱仪特点,采用变换检测波长的方式实现同时测定6种成分。通过扫描紫外-可见光谱图可知,绿原酸在326 nm处有最大吸收,芍药苷最大吸收波长为230 nm,甘草苷及阿魏酸为280 nm,Z-藁本内酯在350 nm处有最大吸收,而甘草酸在276 nm处吸收值最强,所以波长变换程序设置为:0~27.0 min 为326 nm(检测绿原酸),27.0~30.5 min 为230 nm(检测芍药苷),30.5~36.0 min 为280 nm(检测甘草苷和阿魏酸),36.0~52.0 min 为276 nm(检测甘草酸),52.0~70.0 min 为350 nm(检测Z-藁本内酯)。

实验先后考察3种流动相系统,分别是甲醇-0.1%磷酸盐水溶液系统、乙腈-磷酸盐0.1%水溶液系统和乙腈-醋酸盐0.2%水溶液系统,发现甘草酸和阿魏酸出峰时间很接近,两色谱峰完全分离对流动相提出来严格的要求,只有当选择乙腈-磷酸盐0.1%水溶液作为流动相时,各色谱峰峰形较好,且甘草酸和阿魏酸能分离完全,分离度大于1.5,故实验流动相得以确定。

本研究建立波长变换HPLC法,能同时测定逍遥丸中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯等6种成分含量,方法专属性强、灵敏度高、重复性好,能为逍遥丸的质量控制提供参考依据。

The authors have declared that no competing interests exist.
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正目的:探讨古方逍遥散抗焦虑和抗抑郁的药理作用。方法:抗焦虑实验用小鼠爬梯法,抗抑郁实验用小鼠尾悬法和大鼠未预知的长期应激刺激法。结果:逍遥散对焦虑模型有减少运动的作用,尚不能肯定有抗焦虑作用。对急性抑郁模型,未表现出抗抑郁的作用;在慢性抑郁模型中,可抗逃避行目的:探讨古方逍遥散抗焦虑和抗抑郁的药理作用。方法:抗焦虑实验用小鼠爬梯法,抗抑郁实验用小鼠尾悬法和大鼠未预知的长期应激刺激法。结果:逍遥散对焦虑模型有减少运动的作用,尚不能肯定有抗焦虑作用。对急性抑郁模型,未表现出抗抑郁的作用;在慢性抑郁模型中,可抗逃避行
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DOI:10.3969/j.issn.1002-1108.2010.06.42      URL    
[本文引用:1]
[7] 俞壮武. 逍遥丸联合针灸推拿治疗慢性疲劳综合征疗效观察[J].新中医,2015,47(12):217-219.
目的:观察中医针灸推拿结合逍 遥丸治疗慢性疲劳综合征的临床疗效。方法:随机双盲法将128例慢性疲劳综合征患者分为2组各64例。对照组采取逍遥丸口服,观察组在对照组治疗方案的基 础上行中医针灸推拿治疗,治疗后观察2组临床疗效、治疗前后匹兹堡睡眠质量指数量表(PSQI)总分及多维疲劳问卷(MFI-20)评分。结果:总有效率 观察组95.3%,对照组81.3%,2组比较,差异有统计学意义(P0.05)。治疗后2组患者PSQI总分、MFI-20评分(总体疲劳、生理疲劳、 活动减少、兴趣减少、精神疲劳)均下降,与治疗前比较,差异有统计学意义(P0.05);治疗后2组比较,差异有统计学意义(P0.05)。结论:逍遥丸 联合针灸推拿治疗慢性疲劳综合征,症状改善明显,值得临床推广。
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[本文引用:1]
[8] 成英,宋九华.HPLC测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量[J].中国现代应用药学,2012,29(02):163-166.
[本文引用:1]
[9] 易润青,叶秀金,宋粉云.毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量[J].中药新药与临床药理,2011,22(5):554-557.
目的 建立测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法.方法以对硝基苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm),以20 mmol· L-1 Iris+ 20 mmol· L-1磺丁基-β-环糊精+ 25 mmol·L-1β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压10 kV,重力进样10 s(高度15cm),检测波长210 nm.结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16～201.60 μg·mL-1(r =0.9971)、10.20～102.00 μg·mL-1(r=0.9947)间具有良好的线性关系；柴胡皂苷a的平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为2.46％(n=6)；柴胡皂苷 d的平均回收率为98.7％,方法精密度(RSD)为1.07％(n=6).结论该法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制.
DOI:10.3969/j.issn.1006-8783.2011.06.011      URL    
[本文引用:1]
[10] 苏兰宜,尹小英.反相高效液相色潽法同时检测逍遥丸中芍药苷、阿魏酸和槲皮素的含量[J].中国医院药学杂志,2011,31(18):1558-1560.
目的:建立同时测定逍遥丸中芍药苷、阿魏酸和槲皮素三种活性成分 含量的方法,从而更有效地控制该制剂质量.方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18 色谱柱(4.6 mm x 250 mm,5 μm);流动相为乙腈-o.1%磷酸,梯度洗脱;柱温为35℃,芍药苷、阿魏酸、槲皮素检测波长分别为230 nm、320 nm和254 nm.流速:0～30 min为1.0nm、320 nm和254 nm.流速:0-30 min为1.0mL·min-1,30～60 min为0.8 mL·min-1.结果:3个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9997);加样回收率为95.3%-102.3%.结论:本法操作简 便,结果准确,可以同时测定逍遥丸中3个不同类型有效成分的含量,为进一步提高逍遥丸的质量控制方法提供参考.
DOI:10.1097/MOP.0b013e328341d1da      URL    
[本文引用:1]
[11] 白雁,李小庆,雷敬卫.近红外光谱法快速测定逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷含量[J].中医学报,2013,28(180):709-711.
目的:应用近红外光谱法建立一 种逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷含量的快速测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定样品中芍药苷含量,并以其为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立芍药苷 含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:所建芍药苷定量分析模型的相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、 校正均方差(RMSEC)分别为0.997 75、0.350 93、0.048 8;经内部验证,模型的预测均方差(RMSEP)和平均回收率分别为0.082 8和100.08%。结论:近红外光谱法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于逍遥丸(浓缩丸)中芍药苷含量的快速测定。
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[本文引用:1]
[12] 张庆,沈美琼.HPLC法测定加味逍遥丸中芍药苷的含量[J].中国药师,2009,12(4):468-469.
目的:建立HPLC法测定加味逍遥丸中芍药苷的含量.方法:色谱 柱:Dikmond C18柱(250 mm×4.5mm,5μm),流动相:甲醇-0.05mol磷酸氢二钠(用0.05M磷酸二氢钾调pH至7.0)(35∶65),检测波长:321am, 流速:1.0ml·min-1.结果:芍药苷\浓度在15.75～126.00μg·ml1的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.95%(RSD=0.1%).结论:本法精密度高、重复性良好,可用于控制加味逍遥丸中芍药苷的含量.
DOI:10.3969/j.issn.1008-049X.2009.04.026      URL    
[本文引用:1]
[13] 李珂,贾宝秀,刘彩红,等.高效液相色谱法测定加味逍遥丸中丹皮酚的含量[J].医药导报,2010,29(10):1354-1355.
目的建立加味逍遥丸中丹皮酚的含量测定方法。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以炔雌醇为内标,流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果丹皮酚在2.0~32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 7。平均加样回收率为97.77%,RSD=1.37%。结论该法灵敏、简单、专属,可用于加味逍遥丸的质量控制。
DOI:10.3870/yydb.2010.10.038      URL    
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赵巍
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