止吐六味散质量标准

陈香梅, 鲍布日额, 苏日娜, 新红

内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽 028000

CHEN Xiangmei^,, BAO Burie^,, SU Rina, XIN Hong

School of Mongol Medicine,Inner Mongolia University for Nationalities,Tongliao 028000,China

通信作者鲍布日额(1963-),男,内蒙古通辽人,教授,博士生导师,博士,研究方向:蒙药与方剂学。ORCID:0000-0003-2740-6951,E-mail:burie47@sohu.com。

作者简介陈香梅(1991-),女,内蒙古通辽人,在读博士,研究方向:蒙药学。ORCID:0000-0002-5967-8460,E-mail:18747327403@163.com。

基金资助: 内蒙古民族大学-蒙古国国立医科大学联发项目(MDK2017058)

中图分类号: R286;R927.1 文献标识码: B 文章编号: 1004-0781(2019)03-0375-05

摘要:

目的研究止吐六味散质量控制方法。方法采用显微鉴别法对止吐六味散进行粉末鉴定;依据《中华人民共和国药典》2015年版进行水分、灰分、浸出物含量测定;薄层色谱法对止吐六味散中甘草、芫荽子、小茴香和酸梨干进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定止吐六味散中甘草苷、甘草酸含量,色谱条件为Syncronis C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:38 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸,流速:1 mL·min^-1,波长:263 nm。结果组成止吐六味散的单药,除了芫荽子,其他均有明显显微特征。止吐六味散水分含量6.89%~7.75%,灰分含量4.06%~4.40%,酸不溶性灰分含量1.24%~1.44%,水溶性浸出物含量21.17%~22.63%。甘草、芫荽子、小茴香和酸梨干薄层色谱特征明显,阴性均无干扰。甘草苷、甘草酸分别在0.06~3.00 μg,0.078 4~0.392 0 μg有良好线性关系。平均回收率分别为99.06%~101.90%,99.66%~100.83%。结论该实验建立的方法可靠,结果准确,可为全面评价止吐六味散的质量提供参考。

关键词: 止吐六味散 ; 显微鉴别 ; 色谱法 ; 薄层 ; 色谱法 ; 高效液相 ; 质量分析

Abstract:

Objective To establish quality analysis of Zhitu liuweisan. Methods Zhitu liuweisan was identified by microscopic identification method.The moisture, ash, and extract of Zhitu liuweisan were determined based on the methods of Chinese pharmacopoeia (2015 edition).The thin layer chromatography was adopted to identify Radix Glycyrrhizae, Fructus Coriandri, Fructus Foeniculi, Pyrus ussuriensis Maxin.of Zhitu liuweisan.Liquiritin and glycyrrhizic acid in Zhitu liuweisan were determined by high performance liquid chromatography.The determination was performed on Syncronis C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with mobile phase consisting of acetonitrile-0.05% phosphoric acid at flow rate of 1 mL·min^-1.The detection wave length was set at 263 nm and the column temperature was 38 ℃. Results Except Fructus Coriandri, the other herbs in Zhitu liuweisan had significant microscopic characteristics.The content of moisture was 6.89%-7.75%; the content of total ash was 4.06%-4.40%; the acid insoluble ash was 1.24%-1.44%; water extract was 21.17%-22.63%.TLC spots of Fructus Coriandri, Fructus Foeniculi, Radix Glycyrrhizae, Pyrus ussuriensis Maxin.were clear and well-separated without interference from negative control.Good linearity was obtained for liquiritin and glycyrrhizic acid within the range of 0.06-3.00 μg and 0.078 4-0.392 0 μg, respectively. The average recovery were 99.06%~101.90%,99.66%~100.83% respectively. Conclusion The methods were reliable, accurate and can be used for quality control of Zhitu liuweisan .

Key words: ; Microscopic identification ; Chromatography ; thin layer ; Chromatography ; high performance liquid ; Quality analysis

止吐六味散是蒙医临床常用药之一,由甘草、小茴香、蔓荆子、粳米(微炒)、芫荽子和柿子或酸梨干等量配制,共研末制成散剂。本方出自《诊治明医典》,具有止吐功效,用于呕吐、妊娠呕吐等^[1,2]。笔者检索发现,该药的相关研究甚少。除制剂方法、性能、主治外,其他研究近乎空白。该方的质量评价研究至今笔者尚未见报道^{[3,4,5,6,7,8]}。因此,笔者在本实验对止吐六味散进行质量研究,以期为制定该方质量标准提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Nikon E200电子显微镜和DS-U3拍照装置(北京恒三江仪器销售有限公司),T-1700M马弗炉(郑州天纵电气设备有限公司),DHG-9023A型电热恒温箱(宁波江南仪器厂),ULMATE3000高效液相色谱仪(Thermo Fisher科技公司),AUY-120电子天平(max 210 g,感量:0.01 mg,日本岛津公司),KQ-100E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2 试药

止吐六味散(锡盟蒙医研究所提供,批准文号:内药制字M13040163,批号:20160616,20160809,20150417,20160325,20150313,20160719,20160703,20161004),阴性对照药(内蒙古民族大学蒙医药学院制剂实验室制),乙腈(色谱级,天津市科密欧化学试剂有限公司,批号:20141106,含量≥99.9%);甲醇(色谱级,天津市科密欧化学试剂有限公司,批号:20170606,含量≥99.9%);芳樟醇对照品(北京索莱宝科技有限公司,批号:20161031,含量≥98%),甘草苷对照品(北京索莱宝科技有限公司,批号:20161031,含量≥98%),甘草酸单铵盐对照品(北京索莱宝科技有限公司,批号:20160824,含量>98%),茴香醛对照品(上海源叶生物科技有限公司,批号:Y14M7C11129,含量≥98%),酸梨干对照药材(内蒙古自治区食品药品监督管理局提供,批号:20160717,山梨醇含量:23.874 mg·g^-1)。

2 方法与结果

2.1 粉末的鉴定

取止吐六味散适量(批号:20160616),水合氯醛、稀甘油制片进行显微观察,生物光学显微镜下观察显微特征,鉴别结果见图1。

图1 止吐六味散粉末显微鉴别结果(10×40)
A.晶鞘纤维;B.复粒淀粉;C.非腺毛;D.石细胞;E.网纹细胞

Fig.1 Results of microscopical identification of Zhitu liuweisan(10×40)
A.crystal sheath fiber; B.compounding starch grain; C.nonglandular hair; D.lithocyte; E.reticulated cell

2.1.1 晶鞘纤维晶鞘纤维是甘草区别于其他五味药的粉末特征,多形成束,直径8~20 μm。

2.1.2 复粒淀粉淀粉粒是止吐六味散中最多见的显微特征,而复粒淀粉则是粳米区别于其他五味药的粉末特征。多由2~8个分粒组成,2个或多个脐点,呈多面体形,层纹及脐点不明显。

2.1.3 非腺毛非腺毛为蔓荆子在止吐六味散中区别于其他组分的粉末显微特征,顶端细,基部较粗,长14~68 μm,多弯曲,有疣状突起。

2.1.4 石细胞酸梨干中石细胞较多,有单一散着或多数堆在一起,次生壁很厚,直径约40 μm,细胞壁上有纹孔道。

2.1.5 网纹细胞小茴香中有网纹细胞呈卵圆形网状壁孔,直径4~10 μm,长7~20 μm。

2.2 成分测定

2.2.1 水分测定依照《中华人民共和国药典》(2015年版)附录ⅨH水分测定法(烘干法)测定止吐六味散中水分含量^[9]。其测定结果见表1,其中M1为恒重后称量瓶质量;M2为试样加称量瓶质量;M3为烘干后试样加称量瓶质量。平均水分含量7.37%,RSD=5.96%。

样品	样品质量	M1	M2	M3	水分含量/%
止吐六味散1	2.069 2	18.946 1	21.030 1	20.875 1	7.48
止吐六味散2	2.001 9	21.597 5	23.617	23.462	7.75
止吐六味散3	1.958 1	18.954	20.931 3	20.796	6.89

表1 止吐六味散水分测定

Tab.1 Moisture determination of Zhitu liuweisan g

2.2.2 灰分测定依照《中华人民共和国药典》(2015年版)附录ⅨK总灰分测定法和酸不容性灰分测定法对止吐六味散的灰分含量及酸不溶性灰分含量进行测定。测定结果见表2,其中M1为恒重后的坩埚质量;M2为试样加坩埚的质量;M3为烘干后的试样加坩埚的质量;M4为残渣及坩埚质量。平均灰分含量4.27%,RSD=0.043%;平均酸不溶性灰分含量1.4%,RSD=3.78%。

样品	样品质量	M1	M2	M3	M4	灰分含量	酸不溶性灰分含量
止吐六味散1	3.008 6	52.739 1	55.747 6	52.870 1	52.782 6	4.35	1.44
止吐六味散2	3.031 6	49.810 4	52.841	49.933 1	49.847 8	4.06	1.24
止吐六味散3	3.003 8	49.161 8	52.163 5	49.293 8	49.203 5	4.40	1.42

表2 止吐六味散灰分测定

Tab.2 Ash determination of Zhitu liuweisan g

2.2.3 浸出物含量测定依照《中华人民共和国药典》(2015年版)附录ⅩA浸出物测定法中水溶性浸出物测定法测定止吐六味散水溶性浸出物含量。结果见表3,其中M1为恒重后浸出物加表面皿恒重质量;M2为浸出物加表面皿蒸干后恒重质量。平均浸出物含量21.84%,RSD=1.75%。

样品	样品质量	M1	M2	浸出物含量%
止吐六味散1	4.004 1	58.338 1	58.507 4	21.17
止吐六味散2	4.021 2	60.774 8	60.948 8	21.71
止吐六味散3	4.011 2	59.596 3	59.776 9	22.63

表3 止吐六味散浸出物测定

Tab.3 Determination of water extractive in Zhitu liuweisan g

2.3 薄层鉴别

2.3.1 止吐六味散中芫荽子的TLC鉴别取止吐六味散4.0 g,加入乙醚12 mL冷浸4 h,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1 mL溶解,作为供试品溶液,同法制备芫荽子单味药及阴性对照;吸取供试品各2 μL,芳樟醇对照品2 μL,分别点于本实验室自制硅胶G板上,以正己烷-乙酸乙酯(8:2)为展开系统,5%磷钼酸无水乙醇溶液显色,105 ℃烘至斑点显色清晰^[10]。结果见图2。

2.3.2 止吐六味散中小茴香的TLC鉴别按照《中华人民共和国药典》(2015年版一部)“小茴香”条薄层鉴别方法,取止吐六味散3.0 g,加入乙醚30 mL,超声处理10 min,滤过,取滤液挥干,残渣加三氯甲烷1 mL溶解,作为供试品溶液,同法制备小茴香单味药及阴性对照;茴香醛对照品制备成每毫升含1 μL溶液。吸取供试品各10 μL,茴香醛对照品溶液1 μL分别点在本实验室自制硅胶G板上,以石油醚-乙酸乙酯(8:2)为展开系统,用二硝基苯肼显色^[9]。结果见图2。

2.3.3 止吐六味散中甘草的TLC鉴别取止吐六味散2.0 g,加入乙醚50 mL,加热回流1 h,滤过,残渣加入甲醇30 mL继续加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加水40 mL使溶解,用正丁醇提取3次,合并正丁醇液,用水洗涤 3次,蒸干,残渣加甲醇5 mL使溶解,作为供试品溶液。取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每毫升含2 mg的溶液,作为对照品溶液。同法制备甘草单味药及阴性对照;吸取供试品各2 μL,分别点于GF₂₅₄板上,以乙酸乙酯-甲酸-乙酸-水(8:1:1:1)为展开系统,105 ℃加热至斑点显色清晰^[11,12,13]。结果见图2。

2.3.4 止吐六味散中酸梨干的TLC鉴别取止吐六味散3.0 g,加入石油醚30 mL,超声处理15 min,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1 mL溶解,作为供试品溶液,同法制备酸梨干对照药材,单味药及阴性对照;吸取供试品各5 μL,分别点在本实验室自制硅胶G板上,以正己烷-乙酸乙酯(8:2)为展开系统,5%磷钼酸无水乙醇溶液显色,105 ℃烘至斑点显色清晰^[14]。结果见图2。

图2 止吐六味散中芫荽子(A)、小茴香(B)、甘草(C)、酸梨干(D)TLC鉴别图
1.对照品或对照药材;2.止吐六味散;3.单味药;4.相应阴性对照

Fig.2 TLC of Fuructus Coriandri(A), Fuructus Foeniculi(B), Radix Glycyrrhizae(C), Pyrus ussuriensis Maxin.(D) in Zhitu liuweisan
1.reference substance or medicine; 2.Zhituliuweisan; 3.single medicine; 4.negative contro

2.4 止吐六味散中甘草苷和甘草酸含量测定

2.4.1 色谱条件色谱柱Syncronis C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:38 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸,流速:1 mL·min^-1,波长:263 nm^[15,16]。

2.4.2 对照品溶液的制备精密称取甘草苷对照品适量,加70%乙醇制成每毫升含甘草苷30 μg的溶液。以此为母液,分别配制成6.0,12.0,18.0,24.0,30.0 μg·mL^-1的对照品溶液。精密称取甘草酸铵对照品适量,加70%乙醇制成每毫升含甘草酸39 μg溶液,以此为母液分别配制成7.8,156,23.4,31.2,39.0 μg·mL^-1对照品溶液。

2.4.3 供试品溶液的制备称取止吐六味散约1.2 g,加70%乙醇100 mL,称定质量,超声处理(250 W,40 Hz)30 min,放冷,再称定质量,用70%乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液即得。

2.4.4 线性关系考察精密吸取上述各浓度甘草苷对照品溶液10 μL注入液相色谱仪,各3次,得相对峰面积。以甘草苷对照品浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为Y =22.622X-0.0691,r=0.9999。甘草苷在0.06~3.00 μg之间呈良好的线性关系。

精密吸取上述各浓度甘草酸对照品溶液10 μL注入液相色谱仪,各3次,得相对峰面积。以甘草酸对照品浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为Y=14.06X-0.0026,r=0.9999。甘草酸在0.0784~0.3920 μg呈良好的线性关系。

2.4.5 精密度实验精密称取止吐六味散(批号:20160616),按“2.4.3”项方法制备,精密吸取10 μL,连续进样6次。甘草苷、甘草酸相对峰面积的RSD为0.57%,0.71%。结果表明该仪器精密度良好。

2.4.6 稳定性实验精密称取止吐六味散(批号:20160616),按“2.4.3”项方法制备,精密吸取10 μL,分别在0,2,4,6,8,10,12 h注入液相色谱仪。甘草苷、甘草酸相对峰面积RSD为0.46%,0.02%。结果表明止吐六味散供试液在12 h内稳定。

2.4.7 重复性实验精密称取同一批号止吐六味散(批号:20160616)6份,按“2.4.3”项方法制备,精密吸取10 μL注入液相色谱仪,每一份各3次进样。甘草苷、甘草酸相对相对峰面积RSD为0.53%,0.03%。结果表明该方法重复性良好。

2.4.8 回收率实验精密称取同一批止吐六味散(批号:20160616)各9份,每份约1.2 g,分别以1:0.8,1:1,1:1.2含量加入甘草苷对照品和甘草酸对照品,按“2.4.3”项方法制备,精密吸取10 μL注入液相色谱仪,得甘草苷、甘草酸相对峰面积,RSD分别为0.33%~1.82%,0.78%~1.33%。平均回收率分别为99.06%~101.90%,99.66%~100.83%。结果见表4。

表4 止吐六味散加样回收率实验结果
Tab.4 Results of recovery test on Zhitu liuweisan

成分	称样量/ g	原有量			回收率
成分	称样量/ g	mg			%
甘草苷	1.202 4	1.136 2	0.908 9	2.034 6	98.84
	1.214 1	1.147 3	0.913 8	2.051 1	98.91	99.06	0.23
	1.201 2	1.135 1	0.910 8	2.040 7	99.43
	1.201 3	1.135 2	1.113 6	2.239 8	99.19
	1.201 9	1.135 7	1.145 2	2.250 2	97.32	98.15	0.97
	1.202 4	1.136 2	1.127 6	2.240 5	97.93
	1.210 3	1.143 7	1.380 1	2.524 0	100.01
	1.201 7	1.135 6	1.378 2	2.540 9	101.96	101.90	1.82
	1.200 5	1.134 5	1.218 7	2.398 5	103.71
甘草酸	1.203 1	2.929 5	2.340 0	5.268 7	99.97
	1.202 5	2.928 1	2.297 6	5.280 2	102.37	100.83	1.33
	1.200 3	2.922 7	2.343 6	5.269 5	100.14
	1.201 7	2.926 1	2.930 7	5.856 6	99.99
	1.200 5	2.923 2	2.987 6	5.901 8	99.70	100.29	0.78
	1.200 1	2.922 2	2.919 8	5.876 5	101.18
	1.211 7	2.950 4	3.530 5	6.490 2	100.26
	1.203 1	2.929 5	3.515 5	6.397 7	98.65	99.66	0.89
	1.200 2	2.922 5	3.555 1	6.480 6	100.08

表4 止吐六味散加样回收率实验结果

Tab.4 Results of recovery test on Zhitu liuweisan

2.4.9 样品测定精密称取止吐六味散8批,按“2.4.3”项方法制备,精密吸取10 μL注入液相色谱仪,测得甘草苷、甘草酸相对峰面积,计算甘草苷、甘草酸含量。结果见表5。

编号	批号	提供方	甘草苷	甘草酸
Z1	20160616	内蒙古锡盟蒙医研究所	0.945	2.435
Z2	20160809	内蒙古锡盟蒙医研究所	0.805	2.439
Z3	20150417	内蒙古国际蒙医医院	0.911	2.417
Z4	20160325	内蒙古国际蒙医医院	1.365	2.165
Z5	20150313	内蒙古民族大学附属医院	0.994	1.874
Z6	20160719	内蒙古民族大学附属医院	0.606	2.155
Z7	20160703	内蒙古锡盟正蓝旗蒙医医院	0.576	2.582
Z8	20161004	内蒙古锡盟正蓝旗蒙医医院	0.552	2.289

表5 8批止吐六味散中甘草苷与甘草酸含量测定结果

Tab.5 Content determination on Liquiritin and Glycyrrhizic acid in eight batches of Zhitu liuweisan mg·g^-1

3 讨论

止吐六味散配伍组分中除芫荽子外,均有区别于其他五味单药的粉末显微特征。显微鉴别中专属性特征是其关键因素,有些单味药的特征缺乏专属性,这对于有相同显微特征的成药的检查带来不便,如止吐六味散中芫荽子的显微特征糊粉粒和簇晶在小茴香中均存在,木化细胞也存在于甘草中,其粉末特征专属性较缺乏,造成交叉干扰。为避免检查出错,该药定性鉴别需以薄层色谱法佐证。

从芫荽子的TLC鉴别结果可看出,止吐六味散和芫荽子与芳樟醇对照品在相应位置上显相同暗绿色斑点,斑点清晰,Rf值约0.51,分离明显,阴性则无干扰;止吐六味散和小茴香与茴香醛对照品在相应位置显相同橙色斑点,斑点清晰,Rf约0.62,分离明显,阴性无干扰;止吐六味散和甘草单味药与甘草酸对照品在相应位置显黄棕色斑点,Rf值约0.42,阴性无干扰;止吐六味散和酸梨干与酸梨干对照药材在相应位置有相同暗绿色斑点,分离清晰,Rf值约0.64,阴性无干扰。以上方法专属性强,重现性好,可作为鉴别止吐六味散中芫荽子、小茴香、甘草和酸梨干的薄层鉴别方法。

贾善学等^[17] 报道,同一品种,不同厂家不同批号的中成药总灰分含量有一定差异,但差异不大,伪品灰分含量极其高。华佗再造丸正品总灰分3.9%,伪品灰分含量78.4%。为保证药品质量制定灰分标准非常必要。中成药中水分、浸出物等均有必要制定限定标准。实验中,由内蒙古锡盟蒙医研究所提供的止吐六味散,测得水分含量6.89%~7.75%;灰分含量4.06%~4.40%,酸不溶性灰分含量1.24%~1.44%,水溶性浸出物含量21.17%~22.63%。

甘草为该方君药,因而选择甘草酸和甘草苷作为止吐六味散的定量控制指标,按照《中华人民共和国药典》(2015年版一部)甘草的含量测定方法,测定8批止吐六味散样品甘草苷、甘草酸含量。甘草苷含量0.552~1.365 mg·g^-1;甘草酸含量1.874~2.582 mg·g^-1,其中内蒙古锡盟正蓝旗蒙医医院提供的样品中甘草苷的含量较其他少,而甘草酸含量与其他提供样品相似。

目前国家药品监督管理局公布的第2批《国家非处方药药品目录》中收载了蒙药止吐六味散^[18],本研究为止吐六味散的质量标准制定提供参考依据。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献

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[3]	韩格根图雅,萨仁高娃.蒙西医结合治疗胃食管反流病的临床观察[J].中国民族医药杂志,2015,21(7):38-39. 目的:蒙西医治疗胃食管反流病的疗效观察.方法:选取在我院就诊的43例反流性食管炎患者随机分为观察组(22例)与对照组(21例).30天为1个疗程,根据病情随访1个月观察疗效.结果:观察组患者总有效率为97％,对照组为80％.两组差异具有统计学意义(P＜0.05).结论:蒙西医结合治疗反流性食管炎疗效肯定,值得临床广泛推广应用. URL [本文引用:1]
[4]	萨仁其其格,额尔敦吉如贺.小儿消化不良的蒙医药辨证施治[J].内蒙古民族大学学报(自然科学版),2016,31(1):71-72. 根据小儿生理与病理方面的特点,应用蒙医理论分析小儿消化不良的病因、发病机制及蒙医药的辩证施治,体现出蒙医药对小儿消化不良临床治疗中具有独特治疗疗效,值得进一步研究探讨。 DOI:10.14045/j.cnki.15-1220.2016.01.018 URL [本文引用:1]
[5]	白龙,韩玉华.阿魏八味丸为主治疗美尼尔氏综合症80例[J].中国民族医药杂志,2008,1(6):14. 2002 年~2006年,我们用阿魏八味丸为主治疗美尼尔综合症80例,疗效显著,现报告如下。1临床资料本组80例,男41例,女39例;年龄15~75岁。平均年龄48例;主要症状是眩晕80例,耳聋76例,耳鸣73例,恶心68例,呕吐47例,失眠37例,眼震35例。为了明确诊断排除非美尼尔氏综合症引起的眩晕,我 DOI:10.3969/j.issn.1006-6810.2008.06.055 URL [本文引用:1]
[6]	额尔登毕力格,吴满喜.蒙医药治疗胆病初探[J].中国民族民间医药,2013,22(5):9. 蒙医药学认为胆病是由三根平衡失调而引起的,以眼睛以及皮肤发黄和消化失常为特征的一种疾病.相当于现代医学的胆囊炎,是临床上常见病,多发病之一.多见于中年人,女性多于男性,尤以肥胖、多产、40岁左右的女性患病率较高.据有关资料显示,妇女胆囊炎的发病率是男性的2-4倍.蒙医药经典著作记载:"当医治肺、肝、胆病时,应以清热邪为主",以此看来,蒙医药对胆病的认识及治疗已有悠久的历史. DOI:10.3969/j.issn.1007-8517.2013.05.006 URL [本文引用:1]
[7]	宏杰. 蒙药六味甘草散预防术后恶心呕吐的应用[J].中国民族民间医药,2014,20(11):23-24. 目的:观察蒙药六味甘草散对预防术后恶心呕吐(PONV)的有效性.方法:本研究入组患者90例:蒙药组 (A组)、西药组(B组)、对照组(C组)各30例.A组于术前2d,2次/d,口服六味甘草散3～5g/次;B组手术结束前30min静注雷莫司琼 0.3mg;C组术前术中未用止吐药.术后2、6、12、24h随访,记录三组患者恶心呕吐发生率及需要用止吐药的比例.结果:A组与B组同样术后恶心呕吐发生率及需要用止吐药的比例明显低于C组(P＜0.05).结论:蒙药六味甘草散跟雷莫司琼同样可以防治PONV. URL [本文引用:1]
[8]	龚翠琴,鲍金花.蒙药六味甘草散治疗化疗所致胃肠道毒性反应临床观察[J].中国民族医药杂志,2013,19(8):3-4. 目的:观察蒙药六味甘草散对恶性肿瘤化疗所致胃肠毒性的治疗作用.方法:对入住我科确诊为恶性肿瘤患者, 随机分为两组,治疗组60例:化疗加蒙药六味甘草散3 ～5g/次,1～2次/日,温水送服,连续5～7天；对照组60例:单纯化疗.结果:与对照组对比,治疗组化疗所致胃肠道毒性发生率明显减低 (P＜0.05).结论:蒙药六味甘草散治疗恶性肿瘤化疗所致胃肠道毒性有显著疗效. DOI:10.3969/j.issn.1006-6810.2013.08.003 URL [本文引用:1]
[9]	国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015:44,80. [本文引用:2]
[10]	雷留成,李振国,周可范.花椒及其伪品芫荽果实的鉴别[J].中药材,1996,19(8): 400-402. 对花椒及其伪品芫荽果实进行生药鉴别,结果表明二者的性状,显微特征、薄层色谱及紫外光谱均有较大区别。 URL [本文引用:1]
[11]	李铮,孟兰兰,付欣彤,等.甘草对照提取物的制备及质量研究[J].药物分析杂志,2017,37(4):112-117. 目的:验证甘草对照提取物制备工艺的可行性及稳定性,研究用于其质量控制的方法。方法:采用水煎提取,大孔树脂富集,喷雾干燥工艺制备甘草对照提取物;采用正反相薄层色谱及特征图谱对提取物进行定性研究;采用HPLC法对提取物中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草酸进行含量测定:使用Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~8 min,0→19%A;8~18 min,19%A→35%A;18~33 min,35%A;33~38 min,35%A→55%A),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长为360 nm和237 nm。结果:制备得到3批各约500 g甘草对照提取物,建立的方法薄层色谱斑点清晰,特征图谱有芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素和甘草酸5个共有峰,进行了含量测定方法验证,并测定3批对照提取物中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草酸含量分别为3.347%~7.324%、4.930%~8.587%、0.942%~2.039%和14.62%~19.93%。结论:研究制订的甘草对照提取物工艺稳定可行,建立的方法可用于甘草对照提取物的质量控制,为后续应用研究奠定了良好的基础。 URL [本文引用:1]
[12]	雷丸,康玉霞,王莹,等.清口颗粒与无糖清口颗粒质量控制[J].医药导报,2017,36(3):312-316. 目的建立清口颗粒与无糖清口颗粒(粉葛、生地、桑叶、枸杞子、女贞子和甘草组成)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别处方中葛根素、毛蕊花糖苷、桑叶、枸杞子、齐墩果酸、甘草;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中葛根素;色谱柱为Diamonsil C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);检测波长为250 nm。结果 TLC能定性检出粉葛、生地、桑叶、枸杞子、女贞子、甘草,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。葛根素浓度在18.00~144.02μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 8,n=8);清口颗粒与无糖清口颗粒中葛根素平均加样回收率分别为101.02%(RSD=1.66%,n=9)和98.83%(RSD=1.46%,n=9)。结论所建立的方法简便,准确,专属性、重复性好,可用于清口颗粒与无糖清口颗粒的质量控制。 DOI:10.3870/j.issn.1004-0781.2017.03.017 URL [本文引用:1]
[13]	朱顺娟,张喜民,彭雪晶,等.白虎汤颗粒的质量标准研究[J].药物分析杂志,2017,37(7):200-207. 目的：建立白虎汤颗粒的质量标准。方法：采用TLC定性鉴别该复方制剂中的知母、甘草,并采用HPLC-UV/ELSD对主要成分芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量进行测定,进一步采用HPLC-UV/ELSD对10批白虎汤颗粒甲醇提取物进行检测,所得色谱图采用中药指纹图谱相似度评价软件进行分析。结果：知母、甘草TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;芒果苷和知母皂苷BⅡ分别在14.02~84.12μg·m L^-1（r=0.999 9）、101.2~809.6μg·m L^-1（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为99.5%（RSD=1.5%）、98.5%（RSD=2.3%）;10批白虎汤颗粒甲醇提取物的指纹图谱相似度（≥0.946）良好。结论：本研究所建立的方法简便可靠,重复性好,适用于白虎汤颗粒的质量控制。 URL [本文引用:1]
[14]	成瑞,王玉华,杨树青.蒙药材酸梨质量标准研究[J].中国药房,2008,36(19): 2832-2833. 目的:建立蒙药材酸梨的质量标准。方法:对药材的性状、显微特征、薄层色谱(TLC)、水分、总灰分、重金属含量等指标进行研究。结果:酸梨的性状、显微特征、TLC特征性强,可作为该药材定性鉴别的依据。不同产地药材的水分、总灰分、重金属含量等无显著性差异(P0.05)。结论:所建标准可用于酸梨的质量控制。 URL [本文引用:1]
[15]	韦悦,程娟娟,程雪梅,等.维吾尔药复方木尼孜其颗粒剂的质量控制方法研究[J].药物分析杂志,2017,37(10):67-77. 目的:研究复方木尼孜其颗粒(CMG)的质量控制方法,为制定其质量标准提供参考。方法:分别以甘草苷、异甘草苷、甘草酸、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和异株五加甲苷为定性、定量指标,建立CMG中甘草、骆驼蓬子、黑种草子3种药材的薄层鉴别及含量测定方法。以硅胶HSGF254为薄层色谱板,正丁醇-水-甲醇-三乙胺为展开剂,10%硫酸乙醇试剂显色后分别在日光和紫外366 nm条件下检视,进行TLC定性分析。采用C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵为流动相,ELSD为检测器,建立HPLC定量分析方法。模拟口服给药胃肠道生理条件,以酸水处理制剂,建立指纹图谱,指认共有峰,为制剂到体内后的整体特征提供信息。结果:在建立的TLC条件下,可在紫外366 nm条件下检视去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱,在日光下检视甘草苷和异株五加甲苷。甘草苷、异甘草苷、甘草酸、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和异株五加甲苷质量浓度分别在14.66~469.20、3.11~99.40、12.51~400.40、22.13~708.00、18.93~605.60和12.58~402.40μg·mL~(-1)范围内呈良好线性关系,方法平均回收率及RSD分别在99.4%~101.1%和1.8%~3.0%范围内;10批样品中上述6个成分的平均含量分别为(1.37±0.23)、(0.30±0.04)、(1.72±0.23)、(4.16±0.55)、(2.27±0.36)和(2.21±0.40)mg·袋-1。CMG经酸水处理后供试液指纹图谱中18个共有峰保留时间的RSD均<0.5%,峰面积的RSD均<3.0%,除上述已指认的4个指标成分外还鉴定出4个成分:绿原酸,咖啡酸,阿魏酸,芹菜素-7-O-葡萄糖苷。结论:建立的定性及定量方法适用于CMG中多个活性成分的质量控制。 URL [本文引用:1]
[16]	陈剑平,郑平,李中桂,等.HPLC-MS法同时测定健脾益肾丸中8个成分的含量[J].药物分析杂志,2017,37(6):36-41. 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定健脾益肾丸中8个主要成分(丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷、芒柄花素)的含量。方法:采用ZORBAX C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1.2 min,5%A;1.2~2 min,5%A→20%A;2~4 min,20%A→40%A;4~8 min,40%A;8~10 min,40%A→95%A;10~17 min,95%A;17~25 min,5%A),流速为0.8 m L·min~(-1),进样量为5μL;采用电喷雾离子源(ESI),SIM模式,正负离子同时检测方式。结果:丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素检测的线性范围分别为0.04~2.5μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、0.035~1.0μg·m L~(-1)(r=0.999 5)、0.15~20μg·m L~(-1)(r=0.999 2)、0.04~20μg·m L~(-1)(r=0.999 8)、0.004~2.0μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、0.06~2.0μg·m L~(-1)(r=0.999 4)、0.035~2.5μg·m L~(-1)(r=0.999 8)和0.006~0.2(r=0.999 5)μg·m L~(-1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于3%;平均回收率(n=6)均在97.0%~102%范围内,RSD均小于3%。3批样品中丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素含量测定结果分别为0.490~0.500、1.792~1.812、0.505~0.511、0.680~0.684、0.609~0.615、0.100~0.110、0.056~0.057和0.020~0.022 mg·g~(-1)。结论:所建立可作为健脾益肾丸的质量控制提供依据。 URL [本文引用:1]
[17]	贾善学,史宝荣,韩梅海,等.中成药质量标准均应有总灰分限量[J].时珍国医国药,2000,11(7):619. 篇首： 1995年版Ⅰ部共收载中药成方及单方制剂398个品种,但仅有九味羌活丸、甘草浸膏、阿胶规定了总灰分含量;另有安宫牛黄丸、脑得生丸、脑得生片规定了酸不溶性灰分的含量,占总数1.5%.我们认为远远不够. DOI:10.3969/j.issn.1008-0805.2000.07.035 URL [本文引用:1]
[18]	国家药品监督管理局公布第2批《国家非处方药药品目录》[J].中国药房,2001,7(7):57-61. [本文引用:1]

... 止吐六味散是蒙医临床常用药之一,由甘草、小茴香、蔓荆子、粳米(微炒)、芫荽子和柿子或酸梨干等量配制,共研末制成散剂.本方出自《诊治明医典》,具有止吐功效,用于呕吐、妊娠呕吐等^[1,2].笔者检索发现,该药的相关研究甚少.除制剂方法、性能、主治外,其他研究近乎空白.该方的质量评价研究至今笔者尚未见报道^{[3,4,5,6,7,8]}.因此,笔者在本实验对止吐六味散进行质量研究,以期为制定该方质量标准提供参考. ...

2011

蒙西医结合治疗胃食管反流病的临床观察

2015

小儿消化不良的蒙医药辨证施治

2016

阿魏八味丸为主治疗美尼尔氏综合症80例

2008

蒙医药治疗胆病初探

2013

蒙药六味甘草散预防术后恶心呕吐的应用

2014

蒙药六味甘草散治疗化疗所致胃肠道毒性反应临床观察

2013

2015

... 2.2.1 水分测定依照《中华人民共和国药典》(2015年版)附录ⅨH水分测定法(烘干法)测定止吐六味散中水分含量^[9].其测定结果见表1,其中M1为恒重后称量瓶质量;M2为试样加称量瓶质量;M3为烘干后试样加称量瓶质量.平均水分含量7.37%,RSD=5.96%. ...

... 2.3.2 止吐六味散中小茴香的TLC鉴别按照《中华人民共和国药典》(2015年版一部)“小茴香”条薄层鉴别方法,取止吐六味散3.0 g,加入乙醚30 mL,超声处理10 min,滤过,取滤液挥干,残渣加三氯甲烷1 mL溶解,作为供试品溶液,同法制备小茴香单味药及阴性对照;茴香醛对照品制备成每毫升含1 μL溶液.吸取供试品各10 μL,茴香醛对照品溶液1 μL分别点在本实验室自制硅胶G板上,以石油醚-乙酸乙酯(8:2)为展开系统,用二硝基苯肼显色^[9].结果见图2. ...

花椒及其伪品芫荽果实的鉴别

1996

... 2.3.1 止吐六味散中芫荽子的TLC鉴别取止吐六味散4.0 g,加入乙醚12 mL冷浸4 h,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1 mL溶解,作为供试品溶液,同法制备芫荽子单味药及阴性对照;吸取供试品各2 μL,芳樟醇对照品2 μL,分别点于本实验室自制硅胶G板上,以正己烷-乙酸乙酯(8:2)为展开系统,5%磷钼酸无水乙醇溶液显色,105 ℃烘至斑点显色清晰^[10].结果见图2. ...

甘草对照提取物的制备及质量研究

2017

... 2.3.3 止吐六味散中甘草的TLC鉴别取止吐六味散2.0 g,加入乙醚50 mL,加热回流1 h,滤过,残渣加入甲醇30 mL继续加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加水40 mL使溶解,用正丁醇提取3次,合并正丁醇液,用水洗涤 3次,蒸干,残渣加甲醇5 mL使溶解,作为供试品溶液.取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每毫升含2 mg的溶液,作为对照品溶液.同法制备甘草单味药及阴性对照;吸取供试品各2 μL,分别点于GF₂₅₄板上,以乙酸乙酯-甲酸-乙酸-水(8:1:1:1)为展开系统,105 ℃加热至斑点显色清晰^[11,12,13].结果见图2. ...

清口颗粒与无糖清口颗粒质量控制

2017

白虎汤颗粒的质量标准研究

2017

蒙药材酸梨质量标准研究

2008

... 2.3.4 止吐六味散中酸梨干的TLC鉴别取止吐六味散3.0 g,加入石油醚30 mL,超声处理15 min,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1 mL溶解,作为供试品溶液,同法制备酸梨干对照药材,单味药及阴性对照;吸取供试品各5 μL,分别点在本实验室自制硅胶G板上,以正己烷-乙酸乙酯(8:2)为展开系统,5%磷钼酸无水乙醇溶液显色,105 ℃烘至斑点显色清晰^[14].结果见图2. ...

维吾尔药复方木尼孜其颗粒剂的质量控制方法研究

2017

... 2.4.1 色谱条件色谱柱Syncronis C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:38 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸,流速:1 mL·min^-1,波长:263 nm^[15,16]. ...

HPLC-MS法同时测定健脾益肾丸中8个成分的含量

2017

... 2.4.1 色谱条件色谱柱Syncronis C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:38 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸,流速:1 mL·min^-1,波长:263 nm^[15,16]. ...

中成药质量标准均应有总灰分限量

2000

... 贾善学等^[17] 报道,同一品种,不同厂家不同批号的中成药总灰分含量有一定差异,但差异不大,伪品灰分含量极其高.华佗再造丸正品总灰分3.9%,伪品灰分含量78.4%.为保证药品质量制定灰分标准非常必要.中成药中水分、浸出物等均有必要制定限定标准.实验中,由内蒙古锡盟蒙医研究所提供的止吐六味散,测得水分含量6.89%~7.75%;灰分含量4.06%~4.40%,酸不溶性灰分含量1.24%~1.44%,水溶性浸出物含量21.17%~22.63%. ...

2001

... 目前国家药品监督管理局公布的第2批《国家非处方药药品目录》中收载了蒙药止吐六味散^[18],本研究为止吐六味散的质量标准制定提供参考依据. ...