蜘蛛香挥发油的气相色谱指纹图谱<sup>*</sup>

引用本文

赵梅, 龙厚宁, 贺欢, 张敏. .蜘蛛香挥发油的气相色谱指纹图谱^* [J]. 医药导报, 2016,35(3): 291-295
.[J]. HERALD OF MEDICINE,2016,35(3): 291-295 复制到剪切板

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《医药导报》编辑部

蜘蛛香挥发油的气相色谱指纹图谱^*

赵梅, 龙厚宁, 贺欢, 张敏

贵阳医科大学药学院药学系,贵阳 550004

作者简介: 赵梅(1990-),女,白族,贵州大方人,在读硕士,主要从事新药研发及体内药物分析研究。电话:0851-6780461,E-mail:729209839@qq.com。

通信作者: 张敏(1974-),女,贵州贵阳人,高级实验师,学士,主要从事药效物质基础及质量研究和体内药物分析研究。电话:0851-6780461,E-mail:z_m725@126.com。

收稿日期: 2014-09-30 修回日期: 2014-10-25

基金: 贵阳市科技计划项目(筑科合同[2012204]7号);

摘要

目的建立蜘蛛香挥发油的气相色谱指纹图谱,比较不同产地蜘蛛香药材的差异。方法采用水蒸气蒸馏法提取10批蜘蛛香挥发油,运用气相色谱法对蜘蛛香挥发油进行分析,并进行相似度和聚类分析。结果根据蜘蛛香挥发油指纹图谱分析,共确定39个共有峰,相似度均>0.9,10批蜘蛛香挥发油被分为两类。结论蜘蛛香挥发油的指纹图谱特征性及专属性强,方法简便可靠,可为蜘蛛香药材的质量控制提供依据。

关键词: 蜘蛛香; 挥发油; 指纹图谱; 气相色谱

中图分类号:R286 文献标志码:B 文章编号:1004-0781(2016)03-0291-05 doi: 10.3870/j.issn.1004-0781.2016.03.020

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Abstract

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蜘蛛香中挥发油一般采用水蒸汽蒸馏法、微波辅助萃取法、超临界二氧化碳(SFE-CO₂)萃取法、固相微萃取^[1,2,3,4]、同时蒸馏萃取和顶空萃取法等方法提取^[5],以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离分析^[6]。笔者在本实验中采用水蒸气蒸馏的方法提取10批蜘蛛香挥发油,应用气相色谱初步建立蜘蛛香挥发油的特征指纹图谱^[7,8,9,10],并用GC-MS 联用技术鉴定其共有峰,为蜘蛛香药材的质量控制及临床应用提供实验依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

挥发油提取装置,DB-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),安捷伦6890N型气相色谱仪,英国Micromass公司GC-MS(TOF),中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2.0版),SPSS18.0版统计分析软件。

1.2 试药

10批蜘蛛香药材分别购于不同药材市场,经贵阳医学院生药学教研室龙庆德教授鉴定为败酱科植物蜘蛛香( Valeriana jatamansi Jones)的干燥根茎及根(表1),无水硫酸钠为分析纯(天津科密欧,批号:20140201)。

表1 蜘蛛香药材来源

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取

将采购的蜘蛛香药材打粗粉,取药材粗粉200 g,置3 000 mL圆底烧瓶,加12倍量水,浸泡12 h,按水蒸气蒸馏法进行蒸馏得到淡黄色、具有特殊气味的透明油状物,用无水硫酸钠除去水分并储存于冰箱(-20 ℃)备用。

2.2 色谱条件

GC条件 :DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);FID检测器;检测器温度:250 ℃;进样口温度:220 ℃;程序升温:起始温度40 ℃,保持15 min,以10 ℃·min^-1程序升温至115 ℃,保持4 min,以1 ℃·min^-1升至135 ℃,保持1 min,再以3 ℃·min^-1升至195 ℃,再以6 ℃·min^-1升至220 ℃,保持5 min,载气为高纯氮气,流速1.5 mL·min^-1,进样量0.2 μL,分流比20:1。MS条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,离子源温度200 ℃,电离方式EI⁺,扫描质量范围10~800 amu。

2.3 方法学考察

2.3.1 精密度实验精密吸取蜘蛛香挥发油0.2 μL,按“2.2”项色谱条件测定,重复进样6次。结果主要特征峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致,RSD均<3%,表明精密度良好。

2.3.2 稳定性实验取蜘蛛香挥发油进样分析,分别在0,2,4,6,8,10 h进样6次。结果主要特征峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致,RSD均<3%,表明10 h内供试品溶液稳定性较好。

2.3.3 重复性实验取同一批次蜘蛛香6份,分别提取挥发油后进样分析。结果主要特征峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致,RSD均<3%,表明方法重复性良好。

2.4 指纹图谱的建立与共有峰的确定

取10批蜘蛛香药材,按“2.1”项方法制备挥发油,分别精密吸取各批挥发油0.2 μL,分别注入气相色谱仪,按“2.2”项色谱条件进行分析,记录80 min色谱图,建立指纹图谱(见图1和图2),采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版),以S2为参照得出指纹图谱共有模式,即对照指纹图谱(见图3和图4),确定了39个共有峰,通过GC-MS定性分析可知15号峰为石竹烯,且15号峰在10批蜘蛛香挥发油中的含量相对稳定,故以15号峰作为指纹图谱的参比峰计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积(见表2和表3)。

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	图1 不同批次蜘蛛香的指纹图谱

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	图2 指纹图谱局部放大图

表2 10批蜘蛛香指纹图谱共有峰的相对保留时间

峰号	S1	S2	S3	S4	S5	S6	S7	S8	S9	S10	RSD/%
1	0.051	0.050	0.050	0.051	0.051	0.051	0.051	0.051	0.050	0.051	0.606
2	0.191	0.190	0.190	0.192	0.191	0.190	0.191	0.189	0.190	0.192	0.415
3	0.450	0.450	0.450	0.450	0.450	0.449	0.451	0.474	0.451	0.450	1.684
4	0.466	0.467	0.467	0.467	0.466	0.466	0.469	0.497	0.467	0.467	2.054
5	0.561	0.557	0.550	0.560	0.561	0.554	0.578	0.563	0.557	0.560	1.296
6	0.586	0.581	0.579	0.584	0.586	0.582	0.587	0.603	0.581	0.584	1.152
7	0.618	0.615	0.613	0.616	0.618	0.613	0.614	0.615	0.615	0.616	0.266
8	0.662	0.663	0.663	0.661	0.661	0.660	0.661	0.660	0.662	0.660	0.148
9	0.706	0.699	0.698	0.699	0.706	0.712	0.710	0.700	0.699	0.699	0.720
10	0.769	0.770	0.769	0.770	0.769	0.768	0.770	0.768	0.770	0.770	0.081
11	0.781	0.783	0.782	0.780	0.781	0.781	0.781	0.779	0.783	0.780	0.155
12	0.858	0.859	0.859	0.859	0.858	0.858	0.860	0.859	0.859	0.859	0.069
13	0.938	0.941	0.941	0.939	0.938	0.940	0.939	0.937	0.941	0.939	0.133
14	0.950	0.952	0.951	0.950	0.950	0.949	0.976	0.950	0.951	0.950	0.866
15(S)	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	0.000
16	1.036	1.039	1.040	1.038	1.036	1.039	1.039	1.036	1.039	1.038	0.131
17	1.047	1.049	1.050	1.049	1.047	1.047	1.048	1.047	1.049	1.049	0.104
18	1.060	1.063	1.064	1.062	1.060	1.063	1.062	1.061	1.063	1.062	0.136
19	1.067	1.071	1.071	1.069	1.067	1.071	1.071	1.069	1.071	1.069	0.139
20	1.118	1.120	1.119	1.118	1.118	1.117	1.119	1.119	1.122	1.118	0.110
21	1.128	1.131	1.131	1.129	1.128	1.128	1.130	1.129	1.131	1.129	0.099
22	1.138	1.141	1.141	1.140	1.138	1.139	1.140	1.137	1.141	1.140	0.131
23	1.147	1.150	1.150	1.149	1.147	1.148	1.150	1.148	1.150	1.149	0.113
24	1.166	1.171	1.172	1.169	1.166	1.170	1.168	1.172	1.172	1.169	0.205
25	1.184	1.188	1.188	1.186	1.184	1.186	1.189	1.211	1.188	1.187	0.678
26	1.354	1.359	1.361	1.359	1.354	1.358	1.360	1.359	1.362	1.359	0.188
27	1.439	1.444	1.444	1.443	1.439	1.446	1.448	1.447	1.444	1.443	0.221
28	1.489	1.492	1.493	1.491	1.489	1.490	1.493	1.491	1.492	1.491	0.091
29	1.507	1.510	1.511	1.509	1.507	1.507	1.511	1.507	1.510	1.509	0.108
30	1.545	1.547	1.546	1.544	1.545	1.543	1.546	1.544	1.547	1.545	0.077
31	1.582	1.586	1.585	1.584	1.582	1.582	1.585	1.583	1.586	1.584	0.098
32	1.644	1.646	1.645	1.644	1.644	1.642	1.646	1.643	1.646	1.644	0.087
33	1.711	1.714	1.714	1.711	1.711	1.710	1.715	1.712	1.714	1.711	0.103
34	1.718	1.741	1.740	1.741	1.718	1.715	1.719	1.716	1.741	1.741	0.730
35	1.809	1.812	1.811	1.809	1.809	1.807	1.810	1.807	1.812	1.809	0.098
36	1.835	1.838	1.838	1.835	1.835	1.833	1.837	1.833	1.838	1.835	0.102
37	1.849	1.849	1.849	1.849	1.849	1.847	1.851	1.848	1.849	1.849	0.057
38	1.857	1.861	1.860	1.857	1.857	1.856	1.860	1.857	1.861	1.857	0.094
39	1.968	1.969	1.968	1.967	1.968	1.965	1.970	1.965	1.969	1.967	0.074

表2 10批蜘蛛香指纹图谱共有峰的相对保留时间

表3 10批蜘蛛香指纹图谱共有峰的相对峰面积

峰号	S1	S2	S3	S4	S5	S6	S7	S8	S9	S10	平均值
1	0.694	0.769	0.523	0.665	0.694	0.293	0.367	0.082	0.769	0.665	0.552
2	0.230	0.101	0.112	0.136	0.230	0.069	0.176	0.031	0.101	0.136	0.132
3	1.238	0.673	1.013	1.046	1.238	0.631	0.521	0.360	0.673	1.046	0.844
4	1.476	2.031	2.079	1.767	1.476	1.200	0.539	1.011	2.031	1.767	1.538
5	83.773	58.525	43.245	62.114	83.773	30.596	69.873	15.013	58.525	62.114	56.755
6	11.003	8.631	7.625	9.978	11.003	5.333	8.951	3.851	8.631	9.978	8.499
7	0.454	0.416	0.512	0.619	0.454	0.227	0.286	0.237	0.416	0.619	0.424
8	0.098	0.683	1.369	0.899	0.098	0.500	0.119	0.725	0.683	0.899	0.607
9	0.050	0.038	0.060	0.056	0.050	0.043	0.058	0.056	0.038	0.056	0.050
10	0.084	0.070	0.103	0.109	0.084	0.033	0.052	0.038	0.070	0.109	0.075
11	0.352	0.965	1.467	0.938	0.352	0.732	0.525	0.897	0.965	0.938	0.813
12	0.037	0.113	0.197	0.114	0.037	0.072	0.051	0.088	0.113	0.114	0.094
13	0.519	1.061	1.372	0.899	0.519	1.330	0.788	1.682	1.061	0.899	1.013
14	0.097	0.147	0.172	0.124	0.097	0.133	0.122	0.166	0.147	0.124	0.133
15(S)	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000	1.000
16	1.372	2.619	3.333	2.221	1.372	2.435	1.986	2.805	2.619	2.221	2.298
17	0.434	0.499	0.643	0.590	0.434	0.121	0.375	0.195	0.499	0.590	0.438
18	0.472	0.952	1.433	0.943	0.472	0.848	0.629	1.145	0.952	0.943	0.879
19	1.170	2.141	2.608	1.796	1.170	2.064	1.657	2.271	2.141	1.796	1.881
20	0.075	0.207	0.315	0.222	0.075	0.125	0.113	0.157	0.207	0.222	0.172
21	0.060	0.282	0.397	0.253	0.060	0.232	0.193	0.281	0.282	0.253	0.229
22	0.115	0.421	0.568	0.371	0.115	0.319	0.311	0.345	0.421	0.371	0.335
23	0.208	0.485	0.674	0.442	0.208	0.402	0.336	0.495	0.485	0.442	0.418
24	1.718	3.466	4.566	2.996	1.718	2.685	2.540	2.988	3.466	2.996	2.914
25	0.395	0.715	0.971	0.684	0.395	0.532	0.514	0.579	0.715	0.684	0.618
26	0.587	1.432	2.714	1.957	0.587	1.229	0.408	1.740	1.432	1.957	1.404
27	0.915	2.596	5.184	2.984	0.915	3.924	1.056	3.506	2.596	2.984	2.666
28	0.170	0.226	0.408	0.272	0.170	0.272	0.127	0.441	0.226	0.272	0.258
29	0.047	0.091	0.142	0.097	0.047	0.071	0.051	0.104	0.091	0.097	0.084
30	0.575	0.429	0.249	0.375	0.575	0.366	0.226	0.275	0.429	0.375	0.387
31	0.077	0.143	0.199	0.174	0.077	0.140	0.045	0.154	0.143	0.174	0.133
32	0.153	0.158	0.088	0.133	0.210	0.133	0.050	0.098	0.158	0.133	0.131
33	0.734	0.295	0.363	0.270	0.319	0.250	0.599	0.747	0.295	0.270	0.414
34	0.084	0.060	0.066	0.057	0.084	0.036	0.076	0.037	0.060	0.057	0.062
35	0.144	0.129	0.149	0.129	0.144	0.062	0.209	0.274	0.129	0.129	0.150
36	0.140	0.114	0.108	0.129	0.140	0.102	0.578	0.102	0.114	0.129	0.165
37	0.850	0.500	0.516	0.792	0.850	0.490	0.578	0.480	0.500	0.792	0.635
38	0.102	0.109	0.105	0.097	0.102	0.125	0.129	0.136	0.109	0.097	0.111
39	0.309	0.183	0.162	0.271	0.309	0.188	0.190	0.185	0.183	0.271	0.225

表3 10批蜘蛛香指纹图谱共有峰的相对峰面积

2.5 相似度计算

采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2.0版)对10批蜘蛛香挥发油进行相似度评价分析,以对照指纹图谱(图3) 为参照,进行整体相似度评价,结果编号为S1,S2,S3,S4,S5,S6,S7,S8,S9,S10的峰号,相似度分别为0.962,0.966,0.936,0.968,0.973,0.939,0.958,0.936,0.956,0.957。

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	图3 蜘蛛香挥发油指纹图谱共有模式

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	图4 共有模式局部放大图(S7-S39)

2.6 聚类分析

应用SPSS18.0版统计分析软件系统聚类法中的离差平方和法(Ward’s method)^[11],对10批蜘蛛香挥发油峰面积进行分析,利用欧氏距离平方作为样品测度。采用此方法对10批蜘蛛香进行综合系统聚类分析,绘出树状图,结果见图5。

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	图5 聚类分析树状图

2.7 共有峰的鉴定

采用气相色谱保留时间对比和GC-MS分析^[4,5,6],对共有峰进行确认,结果见表5。

表5 指纹图谱共有峰鉴定结果

峰号	保留时间/min	化合物名称	化学式	相对分子质量	平均含量/%	峰号	保留时间/min	化合物名称	化学式	相对分子质量	平均含量/%
1	1.93	天然丙酮	C₃H₆O	58	0.53	22	43.20	芹子二烯	C₁₅H₂₄	204	0.37
2	7.21	天然己醛	C₆H₁₂O	100	0.13	23	43.53	8 -异丙烯基-1,5-二甲	C₁₅H₂₄	204	0.46
3	17.03	α-蒎烯	C₁₀H₁₆	136	0.85			基-1,5-环癸二烯
4	17.68	莰烯	C₁₀H₁₆	136	1.59	24	44.37	布藜烯	C₁₅H₂₄	204	3.17
5	20.83	异戊酸	C₅H₁₀O₂	102	55.30	25	44.98	桉叶二烯	C₁₅H₂₄	204	0.66
6	21.90	3-甲基戊酸	C₆H₁₂O₂	116	8.50	26	51.52	桉油烯醇	C₁₅H₂₄	204	1.55
7	23.20	异戊酸异戊酯	C₁₀H₂₀O₂	172	0.42	27	54.77	沉香螺醇	C₁₅ $\begin{matrix} {H_{2}}_{6} \end{matrix}$ O	222	3.07
8	25.08	龙脑	C₁₀H₁₈O	154	0.68	28	56.52	愈创醇/愈创木醇	$\begin{matrix} {C_{1}}_{5} \end{matrix} \begin{matrix} {H_{2}}_{6} \end{matrix}$ O	222	0.30
9	26.42	异戊酸己酯	C₁₁H₂₂O₂	186	0.06	29	57.18	百秋李醇	C₁₅ $\begin{matrix} {H_{2}}_{6} \end{matrix}$ O	222	0.10
10	29.12	异戊酸酐	C₁₀H₁₈O₃	186	0.08	30	58.52	香树烯	C₁₅H₂₄	204	0.44
11	29.60	L-乙酸冰片酯	C₁₂H₂₀O₂	196	0.89	31	60.00	棕榈酸甲酯	C₁₇ $\begin{matrix} {H_{3}}_{4} \end{matrix}$ O₂	270	0.16
12	32.53	丁香酚	C₁₀H₁₂O₂	164	0.10	32	62.28	1,5,9 -三甲基 -12 -(1 -	C₂₀H₃₂	272	0.16
13	35.60	β-绿叶烯	C₁₅H₂₄	204	1.19			甲基乙烯基)-1,5,9-
14	35.98	β-榄香烯	C₁₅H₂₄	204	0.15			环十二碳三烯
15	37.85	石竹烯	C₁₅H₂₄	204	1.08	33	64.87	棕榈酸	C₁₆H₃₂O₂	256	0.43
16	39.35	愈创木烯	C₁₅H₂₄	204	2.56	34	65.87	棕榈酸乙酯	$\begin{matrix} {C_{1}}_{8} \end{matrix}$ H₃₆O₂	284	0.14
17	39.73	异丁子香烯	C₁₅H₂₄	204	0.43	35	68.55	亚油酸甲酯	$\begin{matrix} {C_{1}}_{9} \end{matrix}$ H₃₄O₂	294	0.17
18	40.27	(-)-古芸烯	C₁₅H₂₄	204	0.98	36	69.55	亚油酸	$\begin{matrix} {C_{1}}_{8} \end{matrix}$ H₃₂O₂	280	0.13
19	40.55	α-蛇床烯	C₁₅H₂₄	204	2.09	37	69.97	油酸	$\begin{matrix} {C_{1}}_{8} \end{matrix}$ H₃₄O₂	282	0.66
20	42.37	β-瑟林烯	C₁₅H₂₄	204	0.19	38	70.40	硬脂酸	C₁₇ $\begin{matrix} {H_{3}}_{6} \end{matrix}$ O₂	284	0.12
21	42.80	水菖蒲烯	C₁₅H₂₄	204	0.26	39	74.50	豆甾-3,5 -二烯	C₂₉H₄₈	396	0.23

表5 指纹图谱共有峰鉴定结果

3 讨论

笔者在本研究中通过对10批蜘蛛香指纹图谱进行相似度计算和聚类分析,相似度均>0.9,表明不同批次蜘蛛香化学成分基本一致,但从结果可看出各产地蜘蛛香挥发油中各组分的含量具有一定差异。聚类分析树状图将10批样品分为两类,其中S3,S6,S8为一类,其余7批为一类,这可能是由于药材质量的差异。中药材的成分复杂,其活性成分及质量与药材产地,采收季节和储存条件均有密切关系。

据文献报道,蜘蛛香挥发油的化学成分主要为倍半萜、烷烃类和酸类化合物^[5,6],由表5可知本实验结果与文献相符。本实验采用GC-MS确认了10批蜘蛛香挥发油指纹图谱中的39种共有成分,占总含量的90.34%,相对含量>1%的组分有10种,其中含量最高是异戊酸(55.30%)。异戊酸具有浓烈的气味,是蜘蛛香药材气味的主要来源;其次为3-甲基戊酸(8.50%),其余含量>1%的均为萜烯类。很多萜类化合物具有重要的生理活性,是目前研究天然产物和开发新药的重要来源,例如目前很多天然产物的抗肿瘤活性研究与萜烯类化合物有着密不可分的关系。

蜘蛛香的药用价值很大一部分归因于其根和茎所含的丰富挥发油,其化学成分主要包括单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等,是镇静、抗肿瘤、抗微生物的主要活性成分^[3]。所以对其挥发油进行质量研究必不可少,这为今后对蜘蛛香挥发油的药理药效研究提供了重要的基础数据。

笔者在本实验考查不同型号色谱柱(SE-54,PTE-5,HP-5,DB-1等)的分离效果,结果DB-1(30 m×0.250 mm,0.25 μm)的分离效果最好,出峰信号最多,基本符合指纹图谱的要求。中药材挥发油的化学成分复杂,指纹图谱是一种综合有效控制天然药物质量的主要手段,建立中药指纹图谱能较为全面地反映药材质量的真实性、优良性和稳定性,对于提高中药质量,促进中药现代化具有重要意义。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献

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2010

0.0

... 蜘蛛香中挥发油一般采用水蒸汽蒸馏法、微波辅助萃取法、超临界二氧化碳(SFE-CO₂)萃取法、固相微萃取^[1-4]、同时蒸馏萃取和顶空萃取法等方法提取^[5],以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离分析^[6] ...

2000

0.0

2009

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胡轶群, 张如松. 药用植物蜘蛛香化学成分及药理作用研究[J]. 中国现代药物应用, 2009, 3(24): 194-197.

综述了近年来国内外蜘蛛香的化学成分分析与药理作用研究进展.

... 蜘蛛香的药用价值很大一部分归因于其根和茎所含的丰富挥发油,其化学成分主要包括单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等,是镇静、抗肿瘤、抗微生物的主要活性成分^[3] ...

2008

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吴彩霞, 刘红丽, 卢素格, 等. 固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的比较[J]. 中国药房, 2008, 19(12): 918-920.

摘　要：目的：比较固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱联用技术分别对水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取蜘蛛香根茎所得挥发油的化学成分进行比较分析。结果：2种提取方法所得挥发油成分差异较大。与水蒸气蒸馏法比较，固相微萃取法所得挥发油成分数目和种类较多。结论：固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性。

... 7 共有峰的鉴定采用气相色谱保留时间对比和GC-MS分析^[4-6],对共有峰进行确认,结果见表5 ...

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考察微波辅助萃取法和水蒸气蒸馏法对提取蜘蛛香挥发油化学成分的影响.分别采用微波辅助萃取法和水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油,并用气相色谱质谱联用(GC-MS)对所提取的挥发油化学成分进行分析.微波辅助萃取法和水蒸气蒸馏法制得的蜘蛛香挥油化学成分有一定的差别.

... 据文献报道,蜘蛛香挥发油的化学成分主要为倍半萜、烷烃类和酸类化合物^[5-6],由表5可知本实验结果与文献相符 ...

2007

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... 7 共有峰的鉴定采用气相色谱保留时间对比和GC-MS分析^[4-6],对共有峰进行确认,结果见表5 ...

... 据文献报道,蜘蛛香挥发油的化学成分主要为倍半萜、烷烃类和酸类化合物^[5-6],由表5可知本实验结果与文献相符 ...

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金宏, 赵文英, 公衍玲. 草豆蔻挥发油气相色谱-质谱指纹图谱研究[J]. 医药导报, 2009, 28(5): 585-587.

目的应用气相色谱-质谱(GC-MS)法对草豆蔻药材的挥发油进行指纹图谱研究.方法采用超临界二氧化碳(CO2)流体萃取法提取草豆蔻挥发油,进一步用GC-MS技术对其进行指纹图谱测定,并采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立草豆蔻挥发油的共有指纹图谱.结果该方法有较好的重现性、精密度和稳定性(RSD 均＜3%),得到较好的草豆蔻挥发油GC-MS指纹图谱.结论该方法为草豆蔻药材的质量控制提供了有效手段.

... 笔者在本实验中采用水蒸气蒸馏的方法提取10批蜘蛛香挥发油,应用气相色谱初步建立蜘蛛香挥发油的特征指纹图谱^[7-10],并用GC-MS 联用技术鉴定其共有峰,为蜘蛛香药材的质量控制及临床应用提供实验依据 ...

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向一, 祁智, 郭敏, 等. 中药厚朴气相色谱指纹图谱的建立[J]. 医药导报, 2006, 25(10): 1055-1057.

目的建立厚朴药材指纹图谱分析方法,为厚朴的鉴定提供依据.方法采用水蒸汽蒸馏法提取不同来源厚朴药材的挥发油成分,用毛细管气相色谱进行分析,并用聚类法分析比较.结果 10个不同来源的厚朴样品被分为两类;9个厚朴样品的相似度均在0.9～1.0之间,1个样品的相似度＜0.9.结论该方法灵敏度高,重现性好,聚类分析法使谱图分析更为快速、准确,适用于厚朴的真伪鉴定及质量控制.

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郜红利, 谭玉柱. 恩施州野生蜘蛛香特征指纹图谱研究[J]. 时珍国医国药, 2013, 24(7): 1749-1751.

目的对恩施州产野生蜘蛛香进行特征指纹图谱研究,以期为药材质量优劣评价提供参考,有利于栽培蜘蛛香的质量评控.方法利用HPLC-DAD对蜘蛛香药材进行波长扫描,确定最大吸收波长为254nm,建立其特征指纹图谱.结果建立了蜘蛛香15个共有峰的特征指纹图谱,达到指纹图谱建立的技术要求.结论该特征指纹图谱能够反映蜘蛛香药材的主要化学信息,可以作为评控蜘蛛香药材标准的技术指标.

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王金华, 姚仲青. 葛根与粉葛饮片的色谱指纹图谱研究[J]. 医药导报, 2013, 32(4): 525-529.

目的建立葛根与粉葛质量比较的色谱方法,并用于二者的质量分析与评价,为其质量控制提供新依据,为其药效物质基础的分析奠定基础。方法采用薄层色谱(TLC)法对7个葛根样品和17个粉葛样品进行比较,并采用高效液相色谱(HPLC)法进行指纹图谱测定,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。采用对照品对比和HPLC-MS技术对其部分色谱峰进行定性鉴别。结果建立的TLC和HPLC指纹图谱能区别葛根和粉葛。HPLC指纹图谱粉葛饮片共有峰14个,野葛根饮片共有峰19个,初步指认了葛根与粉葛HPLC指纹图谱中13和7个成分。结论该文为葛根与粉葛质量控制和临床应用提供可靠依据。

2013

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曾广胜, 盛卫国, 叶剑锋, 等. 油菜花粉脂肪酸成分气相指纹图谱研究及聚类分析[J]. 医药导报, 2013, 32(5): 677-680.

目的建立油菜花粉脂肪酸类成分气相色谱指纹图谱,为提高其质量标准提供依据。方法油菜花粉三氯甲烷提取部位用10%硫酸甲醇-苯(1∶1)甲酯化,以十九烷酸甲酯为参照物,用气相色谱法分析15批不同产地的油菜花粉,采用相似性评价系统对15批次油菜花粉指纹图谱的相似度进行评价,并采用聚类分析对15批油菜花粉进行鉴别。结果油菜花粉脂肪酸成分的气相色谱指纹图谱由18个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,并确立了十四烷酸甲酯等7个共有峰的归属,聚类分析结果显示采收时间对油菜花粉中脂肪酸含量影响较大。结论该方法准确、简单,适用于油菜花粉脂肪酸成分分析,其气相色谱指纹图谱可用于油菜花粉的鉴别和质量控制。

... s method)^[11],对10批蜘蛛香挥发油峰面积进行分析,利用欧氏距离平方作为样品测度 ...