升压胶囊质量标准改进

王莹, 雷丸, 康玉霞, 曹伟宇, 王晓娟

军事口腔医学国家重点实验室,口腔疾病国家临床医学研究中心,陕西省口腔生物工程技术研究中心,第四军医大学口腔医院药剂科,西安 710032

WANG Ying^,, LEI Wan, KANG Yuxia, CAO Weiyu, WANG Xiaojuan^,

State Key Laboratory of Military Stomatology & National Clinical Research Center for Oral Diseases & Shaanxi Engineering Research Center for Dental Materials and Advanced Manufacture,Department of Pharmacy,School of Stomatology,the Fourth Military Medical University,Xi'an 710032,China

作者简介王莹(1988-),女,陕西延安人,药师,硕士,从事中药分析技术研究。电话:029-84773998,E-mail:wangying880913@126.com。

通信作者王晓娟(1962-),女,陕西咸阳人,主任药师,硕士生导师,从事天然药物化学与中药新制剂研究。电话:029-84776189,E-mail:wxjyh231@fmmu.edu.cn。

基金资助: 军队医疗机构制剂标准提高科研专项课题(14ZJZ06)

中图分类号: R286 文献标识码: B 文章编号: 1004-0781(2016)11-1238-05

摘要: 目的研究修订升压胶囊的质量标准。方法对制剂中的黄芪、干姜、炒白芍和生晒参进行显微鉴别;采用薄层色谱法对制剂中的黄芩、炒白芍、枳壳、生晒参、干姜和陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷含量,色谱柱为Diamonsil C₁₈(2)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),检测波长为230 nm。结果显微鉴别粉末特征清晰明显,专属性好;薄层色谱鉴别斑点显色清晰,专属性强,Rf值适中;芍药苷在53.12~180.60 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率95.89%,RSD=1.58%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确,重复性好,可作为升压胶囊的质量控制标准。

关键词: 升压胶囊 ; 质量标准 ; 色谱法,薄层 ; 显微鉴别法 ; 色谱法,高效液相

Abstract:

ObjectiveTo revise the quality standard of shengya capsules. MethodsThe Astragalus membranaceus,Dried ginger,Stir-baked Paeoniae Alba Radix and Sun-dried ginseng of capsules were identified by microscopic identification.Baikal Skullcap Root,stir-baked Paeoniae Alba Radix,Fructus Aurantii,Sun-dried ginseng,dried ginger and Tangerine peel were identified qualitatively by thin-layer chromatography (TLC).The contents of paeoniflorin was detected by high performance liquid chromatography (HPLC).Chromatographic condition included a DiamonsilC₁₈(2) column (4.6 mm×250 mm,5 μm),acetonitrile-0.1% phosphoric acid-water solution (14:86,V/V) as the mobile phase,and detection wave length at 230 nm. ResultsThe character of power was clear and evident,specific by microscopic identification.TLC showed that spot was clear,specific and Rf was moderate.The concentration of paeoniflorin was linear at the range of 53.12-180.60 μg·mL^-1 (r=0.999 9).The average recovery was 95.89% and RSD was 1.58% (n=9). ConclusionThe method is simple,sensitive,accurate and reproducible.It can be used for the quality control of Shengya capsules.

Key words: capsules ; Quality control ; Chromatography,thin-layer ; Microscopic identification ; Chromatography,high performance liquid

升压胶囊由炒白芍、黄芪、干姜、生晒参、黄芩、枳壳、陈皮等12味中药组成,具有益气养血、通阳升脉、改善外周循环等功效。用于症见血压低、头昏头痛、肢体疲乏、气短懒言、舌淡苔白润、脉沉细弱或虚大无力的治疗。现为第四军医大学口腔医院院内制剂,制剂文号:兰制字(2011)F70004。根据解放军总后勤部卫生部关于军队医疗机构制剂标准的提高任务,笔者对升压胶囊的质量标准进行研究。最终采用显微鉴别法对处方中以药材粉末入药的黄芪、干姜、炒白芍和生晒参进行鉴别;采用薄层鉴别法对处方中一半药味进行鉴别;并采用高效液相色谱法对芍药苷进行定量研究。结果表明,提高后质量标准专属性强,结果准确、可靠,重复性好,可操作性强,能有效控制该制剂的质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津LC-20A高效液相色谱仪,紫外检测器,LC-Solution色谱工作站(日本岛津);KQ5200E型超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);BT125D分析天平(精度:0.01/0.1 mg,量程:40/120 g,北京赛多利斯科学仪器有限公司);DMBH200数码显微镜(宁波舜宇仪器有限公司)。

1.2 试药

芍药苷对照品(批号:110736-201438,纯度:96.4%)、人参皂苷Rb₁(批号:110704-201424,纯度:93.7%)、人参皂苷Re(批号:110754-201324,纯度:92.7%)、黄芪甲苷(批号:110781-201314,纯度:95.8%)、橙皮苷(批号:110721-201316,纯度:95.3%)、干姜对照药材(批号:120942-201309)、枳壳对照药材(批号:120981-201104)、黄芪对照药材(批号:120974-201311)、白芍对照药材(批号:120905-201109)、人参对照药材(批号:120917-201110)、陈皮对照药材(批号:120969-201109),均购自中国食品药品检定研究院。升压胶囊(第四军医大学口腔医院药剂科提供,规格:每粒230 mg,每瓶80粒;批号:140704,140812,140915,141014,141111,141208,150106,150202,150306,150330);不含黄芪的阴性胶囊、不含炒白芍的阴性胶囊、不含生晒参的阴性胶囊、不含枳壳的阴性胶囊、不含干姜的阴性胶囊、不含陈皮的阴性胶囊均为本实验室自制,试剂为分析纯,水为实验室自制超纯水。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别

取升压胶囊内容物,研细,挑取适量样品,置载玻片中央,滴加水合氯醛试液2滴,透化后制片。置显微镜下观察可见:纤维多成束散在,壁厚,表面有纵裂纹,两端常断裂成须状,或较平截(黄芪);淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形,直径5~40 μm,脐点点状,位于较小端(干姜);草酸钙簇晶直径11~35 μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶(炒白芍);树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物(生晒参)^[1],见图1。

图1 升压胶囊内容物显微图 1.纤维;2.淀粉粒;3.草酸钙簇晶;4.树脂道

Fig.1 Microscopic characteristics of Shengya capsules 1.fibers;2.starch grains;3.calcium oxalate crystals;4.resin canals

2.2 薄层鉴别

2.2.1 黄芪的鉴别取本品内容物4.60 g,加正丁醇50 mL,加热回流1 h,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5 g,内径10~15 mm)上,用1%氢氧化钠(NaOH)溶液100 mL洗脱3次,收集洗脱液,弃去碱液,再用正丁醇饱和的水洗脱3次至中性,弃去水层,正丁醇蒸干,残渣加甲醇1 mL溶解,作为供试品溶液。另取不含黄芪的阴性样品4.60 g,同法制成阴性样品溶液。再取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各8 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:甲醇:水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10% 硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图2。

图2 黄芪薄层色谱图 1~3.供试品;4.黄芪对照药材;5.黄芪甲苷对照品;6.阴性样品

Fig.2 TLC chromatogram of Astragali radix 1-3.sample;4.baikal skullcap root reference;5.reference substance of astragaloside;6.negative sample

2.2.2 炒白芍的鉴别取本品内容物4.60 g,置具塞锥形瓶,加乙醇30 mL,超声提取15 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL溶解,作为供试品溶液。另取不含炒白芍的阴性样品4.60 g,同法制成阴性对照溶液。再取芍药苷对照品,加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各10 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图3。

图3 炒白芍薄层色谱图1~3.供试品;4.白芍对照药材;5.芍药苷对照品;6.阴性样品

Fig.3 TLC chromatogram of Stir-baked Paeoniae alba radix 1-3.sample;4.paeoniae alba radix reference;5.reference substance of paeoniflorin;6.negative sample

2.2.3 生晒参的鉴别取本品内容物4.60 g,加三氯甲烷40 mL,加热回流1 h,弃去三氯甲烷液,残渣挥干溶剂,加水适量搅拌湿润,加水饱和正丁醇10 mL,超声处理30 min,过滤,加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取不含生晒参的阴性样品4.60 g,同法制成阴性对照溶液。再取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品,加甲醇分别制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各10 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图4。

图4 生晒参薄层色谱图 1.阴性样品;2~4.供试品;5.生晒参对照药材;6.人参皂苷Rb₁对照品;7.人参皂苷Re对照品

Fig.4 TLC chromatogram of Sun-dried ginseng 1.negative sample;2~4.sample;5.ginseng reference;6.reference substance of ginsenoside Rb₁;7.reference substance of ginsenoside Re

2.2.4 枳壳的鉴别取本品内容物2.30 g,加甲醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1 g和不含枳壳的阴性样品2.30 g,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。分别精密取上述溶液各10 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105 ℃加热约5 min,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,呈相同颜色的荧光斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图5。

图5 枳壳薄层色谱图 1~3.供试品;4.枳壳对照药材;5.阴性样品

Fig.5 TLC chromatogram of Fructus aurantii 1~3.sample;4.fructus aurantii reference;5.negative sample

2.2.5 干姜的鉴别取本品内容物4.60 g,加乙酸乙酯20 mL,超声处理10 min,滤过,浓缩至1 mL,作为供试品溶液。另取干姜对照药材1 g和不含干姜的阴性样品4.60 g,同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。分别精密吸取上述溶液各10 μL,点于同一硅胶G薄层板上,石油醚(60~90 ℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105 ℃加热至斑点显示清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,呈相同颜色的斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图6。

图6 干姜薄层色谱图 1~3.供试品;4.干姜对照药材;5.阴性样品

Fig.6 TLC chromatogram of Dried ginger 1-3.sample;4.dried ginger reference;5.negative sample

2.2.6 陈皮的鉴别取本品内容物4.60 g,加甲醇30 mL,加热回流20 min,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取不含陈皮的阴性样品4.60 g,同法制成阴性对照溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各8 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)展开4.5 cm,取出,晾干,再以环己烷:乙酸乙酯:甲酸:水(10:10:2:5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图7。

图7 陈皮薄层色谱图 1~3.供试品;4.陈皮对照药材;5.橙皮苷对照品;6.阴性样品

Fig.7 TLC chromatogram of Tangerine peel 1-3.sample;4.tangerine peel reference;5.substance of hesperidin;6.negative sample

2.3 含量测定

2.3.1 溶液的配制

2.3.1.1 对照品溶液的制备取芍药苷对照品11.02 mg精密称定,置10 mL量瓶中,甲醇溶解并定容,摇匀,得浓度为1.06 mg·mL^-1对照品储备液。精密吸取对照品储备液1.20 mL于10 mL量瓶中,加流动相定容,摇匀,即得127.48 μg·mL^-1的对照品溶液。

2.3.1.2 供试品溶液的制备取升压胶囊内容物适量,研细,取约1.00 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加稀乙醇35 mL,超声处理30 min,取出,放冷,加稀乙醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.3.1.3 阴性对照溶液的制备取炒白芍阴性样品,按“2.3.1.2”项制备炒白芍阴性对照溶液。

2.3.2 色谱条件与系统适用性实验色谱柱为Diamonsil C₁₈(2)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);检测波长为230 nm;流速:1.0 mL·min^-1;进样量:10 μL;柱温:25 ℃;运行时间:20 min;理论板数按芍药苷峰计应不低于2 000。芍药苷与样品中其他组分分离效果较好;炒白芍阴性对照溶液无干扰。色谱图见图8。

图8 阴性样品(A)、芍药苷对照品(B)和样品(C)HPLC色谱图 1.芍药苷

Fig.8 HPLC chromatogram of negative sample(A),Paeoniflorin(B) and sample(C) 1.paeoniflorin

2.3.3 线性关系考察分别精密吸取1.06 mg·mL^-1对照品储备液0.50,0.70,1.00,1.20,1.50,1.70 mL至10 mL量瓶中,流动相稀释并定容,分别精密吸取10 μL注入色谱仪,按“2.3.2”项色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标(Y),浓度为横坐标(X),进行线性回归,得回归方程为Y=13 346X-16 232,r=0.999 9(n=6),结果表明,芍药苷浓度在53.12~180.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好。

2.3.4 精密度实验精密吸取127.48 μg·mL^-1对照品溶液10 μL,按“2.3.2”项色谱条件测定,连续测定6次,计算得RSD为0.98%,表明仪器精密度良好。

2.3.5 重复性实验取同一批升压胶囊(批号:141111),按照“2.3.1.2”项方法制备供试品溶液6份,再分别按照“2.3.2”项色谱条件测定,计算。结果芍药苷平均含量4.95 mg·g^-1,RSD为1.38%,表明该方法重复性好。

2.3.6 稳定性实验精密吸取同一供试品溶液10 μL,按“2.3.2”项色谱条件测定,分别于0,2,4,6,8,10,12 h进行测定,计算得峰面积的RSD为1.47%,表明供试品溶液在12 h内稳定。

2.3.7 加样回收率实验分别称取一定量已知含量(每克含芍药苷4.95 mg )的升压胶囊内容物9份,分别精密加入一定量芍药苷对照品,按“2.3.1.2”项制备,按“2.3.2”项色谱条件进样测定,计算加样回收率,结果见表1。平均加样回收率95.89%,RSD为1.58%。

表1 芍药苷加样回收率实验结果
Tab.1 Result of recovery tests of paeoniflorin n=9

取样量/ g	原有量			回收率
取样量/ g	mg	%
0.500 25	2.476 24	1.238 1	3.668 68	96.31
0.500 22	2.476 07	1.238 1	3.650 94	94.89
0.500 21	2.476 03	1.238 1	3.649 77	94.80	95.33
0.500 06	2.475 28	2.475 3	4.913 66	98.51
0.500 14	2.475 70	2.475 3	4.842 53	95.62
0.500 19	2.475 93	2.475 3	4.879 01	97.08	97.07
0.500 10	2.475 49	4.950 4	7.219 17	95.82
0.500 04	2.475 22	4.950 4	7.090 74	93.24
0.500 27	2.476 32	4.950 4	7.263 96	96.71	95.26

表1 芍药苷加样回收率实验结果

Tab.1 Result of recovery tests of paeoniflorin n=9

2.3.8 样品含量测定取10个批号的升压胶囊,按“2.3.1.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.3.2”项下色谱条件测定,计算。结果每粒含芍药苷的量分别为1.13,1.14,1.16,1.11,1.14,1.15,1.14,1.16,1.15,1.14 mg。

3 讨论

根据课题要求(药材粉末直接入药的应研究其显微特征),笔者查阅《中华人民共和国药典》2010年版^[1],除炒白术和升麻无显微鉴别外,对其余4种药材均进行了显微鉴别研究。干姜显微鉴别实验中观察发现油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质,少见,故未列入标准。

根据课题要求,课题组对方中的12味中药材均进行了薄层色谱研究,由于其由多味药材经提取而得,成分较复杂,笔者通过参考文献及多次实验最终筛选出黄芩^[1-4]、炒白芍^[1,4-5]、枳壳^[1,6]、生晒参^[1]、干姜^[1,7]和陈皮^[1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别。结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别。生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照。

炒白芍为方中君药,课题组建立HPLC法测定其主要成分芍药苷,实验中还考察不同规格、型号的色谱柱、柱温、流速、仪器等对样品中芍药苷分离度的影响。结果发现,系统轻微的改变不影响实验结果,说明系统的耐用性良好。

此次标准提高研究中,对所有药味进行薄层鉴别,并选取1/2专属性、重复性及稳定性好的薄层鉴别列入标准,增加粉末入药药材的显微鉴别,增加君药炒白芍中芍药苷的含量测定,方法简便、准确、专属性好,灵敏度高。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献

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[6]	张伟毅,陈宗武.银黄清热胶囊的定性鉴别研究[J].北方药学,2013,10(12):10. 目的：探讨银黄清热胶囊的定性质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC法），对该中成药中的黄柏、黄连、山银花、枳壳四味药材的定性方法进行了研究。结果：建立了这三味药材的TLC鉴别方法，该方法专属性强，操作简便可靠。结论：所建TLC鉴别方法专属性强，可用于银黄清热胶囊的质量控制。 URL [本文引用:1]
[7]	朱静,袁宏佳,刘兴文.麻苏平喘胶囊制备工艺及薄层色谱鉴别[J].实用中医药杂志,2013,29(9):785-786. 目的:优选麻苏平喘胶囊的最佳制备工艺,制定麻苏平喘胶囊内控质量标准。方法:通过中药药理及有效成分理化性质分析,采用L9(34)正交试验优化水提工艺,并采用薄层色谱法对炙麻黄、干姜进行薄层定性研究。结果:麻苏平喘合剂提取最佳的条件为加10倍量水,煎煮2次,第1次1.5h,第2次1h。薄层色谱法操作简便,阴性对照溶液无干扰。结论:提取工艺简单合理、质量控制方法专属性强、灵敏度高,为质量分析建立了可行的鉴别方法。 DOI:10.3969/j.issn.1004-2814.2013.09.069 URL [本文引用:1]
[8]	鞠楷,陈华,金伟华,等.益气健肝颗粒的质量标准研究[J].中国药房,2014,25(39):3695-3698. 目的:建立益气健肝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气健肝颗粒中的栀子、陈皮、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮中橙皮苷的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,柱温为30△。结果:TLC图中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点。橙皮苷的质量浓度在0.016~0.160 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率为100.42%,RSD=1.79%(n=9)。结论:所建标准用于益气健肝颗粒的质量控制。 URL [本文引用:1]

... 取升压胶囊内容物,研细,挑取适量样品,置载玻片中央,滴加水合氯醛试液2滴,透化后制片.置显微镜下观察可见:纤维多成束散在,壁厚,表面有纵裂纹,两端常断裂成须状,或较平截(黄芪);淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形,直径5~40 μm,脐点点状,位于较小端(干姜);草酸钙簇晶直径11~35 μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶(炒白芍);树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物(生晒参)^[1],见图1. ...

... 根据课题要求(药材粉末直接入药的应研究其显微特征),笔者查阅《中华人民共和国药典》2010年版^[1],除炒白术和升麻无显微鉴别外,对其余4种药材均进行了显微鉴别研究.干姜显微鉴别实验中观察发现油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质,少见,故未列入标准. ...

... 根据课题要求,课题组对方中的12味中药材均进行了薄层色谱研究,由于其由多味药材经提取而得,成分较复杂,笔者通过参考文献及多次实验最终筛选出黄芩^[1-4]、炒白芍^[1,4-5]、枳壳^[1,6]、生晒参^[1]、干姜^[1,7]和陈皮^[1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别.结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别.生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照. ...

... [1,4-5]、枳壳^[1,6]、生晒参^[1]、干姜^[1,7]和陈皮^[1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别.结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别.生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照. ...

... [1,6]、生晒参^[1]、干姜^[1,7]和陈皮^[1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别.结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别.生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照. ...

... [1]、干姜^[1,7]和陈皮^[1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别.结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别.生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照. ...

... [1,7]和陈皮^[1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别.结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别.生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照. ...

... [1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别.结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别.生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照. ...

花芪颗粒质量控制

2014

壮药黄花调气饮的质量控制

2015

芪参清幽胶囊的薄层鉴别研究

2014

... ,4-5]、枳壳^[1,6]、生晒参^[1]、干姜^[1,7]和陈皮^[1,8]六味药材的提取方法及层析系统,对其进行了鉴别.结果表明,各特征斑点清楚,阴性无干扰,可作为本制剂的定性鉴别.生晒参薄层鉴别中,选取人参皂苷Rb₁、Re、Rf、Rg₁为对照,结果阴性样品在人参皂苷Rf及人参皂苷Rg₁斑点处存在干扰,查阅文献及更换展开系统均无法排除,故最终选择人参皂苷Rb₁和人参皂苷Re作为对照. ...

柴砂胃舒胶囊的质量标准

2014

银黄清热胶囊的定性鉴别研究

2013

麻苏平喘胶囊制备工艺及薄层色谱鉴别

2013

益气健肝颗粒的质量标准研究

2014